试析新洋茉莉醛的合成研究

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1、天津大学硕士学位论文新洋茉莉醛的合成研究姓名：黄宗凉申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：马新宾2002.1.1丕生叁兰堡．!．兰些笙壅——摘要水文研究了以KF／A1203催化洋茉莉醛与丙醛进行Claisen—Schmidt缩合反应生成、匝胡椒基丙醛，以P一2一Ni．cu催化亚胡椒基丙醛进行选择性加氢反应合成新洋茉莉醛。并列催化剂KF／A1203和P一2一Ni—Cu进行了表征。在缩合实验过程中，用筛选实验选择KF／A1203作为缩合催化剂。通过统计实验确定了缩合反应最佳工艺参数。在60"(2～70。C，0．3mol洋茉莉醛与0．42mol丙

2、醛作反应物，以14gKF／A

3、203作催化剂，反应时间4h条件下进行平行实验，平均收率802％。在选择性加氢反应实验过程中，用筛选实验选择P一2一Ni—Cu作为加氢催化剂。通过统计实验确定了选择性加氢反应最佳工艺参数，优化了催化剂中的Cu配比。以10g亚胡椒基丙醛为原料，在25℃～30℃，0．05MPa～0．10MPa，O．3gP一2一Ni—Cu作催化剂，搅拌转数600r／min条件下进行平行实验，结果稳定，平均收率83．4％。加氢产物提纯过程总收率／>85％。合成新洋茉莉醛总收率56．9％。活性F。与[AI．O’1的存在及二者产生的协同催化作

4、用使KF／A1203具有良好的性能催化Claisen—Schmidt缩合反应。铜与镍的协同催化作用使P一2．Ni．Cu适合催化o，B一4i饱和醛中C=C键选择性加氢反应。火键词：Claisen-Schmidt缩合；选择性加氢；洋茉莉醛；亚胡椒基丙醛；新洋茉莉醛；KF／A1203；镍催化剂天津入学坝i‘学位论文ABSTRACTInthispaper,helionalwaspreparedbytwosteps．ThefirststepwastheClaisen—Schmidtcondensationreactionofheliotropinandp

5、ropanaloncatalystKF／Alz03toproduce2-methyl一3一(3，4一methylenedioxyphenyl)acraldehyde．Thesecondstepwastheselectivehydrogenationreactionof2-methyl一3一(3，4-methylenedioxyphenyl)acraldehydeonthecatalystP一2一Ni—CutoproducehelionalThecatalystsofKF／A1203andP．2．Ni—Cuwerecharacterized．In

6、condensationreaction，KF／A1203wasselectedasasuitablecatalystbycatalystevaluation．Optimumtechnologicalconditionshavebeendeterminedbystatisticalexperiment．Theyieldofparallelexperimentwas80．2％underthereactionconditionofreactiontemperatureof60*C～70‘C，0．3molheliotropinand0．42molpr

7、opanalasreactants，14gKF／A1203catalyst，reactiontime4h．Inselectivehydrogenationreaction，P-2-Ni—Cuwasselectedassuitablecatalystbycatalystevaluation．Optimumtechnologicalconditionshavebeendeterminedbystatisticalexperiment．Undertheconditionofreactiontemperatureof25℃～30℃，reactionpr

8、essureof0．05MPa～O．10MPa，10g2-methyl-3-(3，4一methylenedioxyphenyl)acraldehydeasreactant，stirringspeedof600r／min，0．3gP-2-Ni—Cucatalyst，theyieldofparallelexperimentwas83％．Thetotalyieldofhelionalintheprocessofpurificationisover85％．Thetotalyieldofhelionalinthisexperimentis56．9％．Th

9、eexistenceofF‘and[Al—O’jonKF／Ah03cata]ystandtheirsynergeticeffectmakeKF／A12