6-氟-3-氯代亚甲基—硫色满-4-酮的质量控制研究

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1、密级：学校代码：10075分类号：学号：20131194理学硕士学位论文6-氟-3-氯代亚甲基-硫色满-4-酮的质量控制研究学位申请人：赵静静指导教师：王利娟副教授郭怀忠教授学位类别：理学硕士学科专业：药物分析学授予单位：河北大学答辩日期：二○一六年六月ClassifiedIndex:CODE:10075U.D.C.:NO:20131194ADissertationfortheDegreeofM.ScienceStudyontheQualityControlfor6-Fluoro-3-Chloromethylene-Thiochroman-4-One

2、Candidate:JingjingZhaoSupervisor:AssociateProf.LijuanWangProf.HuaizhongGuoAcademicDegreeAppliedfor:Master’sDegreeSpeciality:PharmaceuticalAnalysisUniversity:HebeiUniversityDateofOralExamination:June,2016河北大学学位论文独创性声明本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方

3、外,论文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果,也不包含为获得河北大学或其他教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了致谢。作者签名:0kR锑诌日期:力形年_伤~月刁日学位论文使用授权声明本人完全了解河北大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。学校可以公布论文的全部或部分内容,可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本学位论文属于l、保密□,在年___月___日解密后适用本授权声明。y。2、不保密(请在

4、以上相应方格内打“巾)保护知识产权声明本人为申请河北大学学位所提交的题目为(与耪)的喜位虔滔瓦曼鳖i智鹭嘻磅虍论文,是我个人在导师(聂干

5、娟讠阝·ltT忠)指导并与导师合作下取得的研究成果j研究工作及取得的研究成果是在河北大学所提供的研究经费及导师的研究经费资助下完成的。本人完全了解并严格遵守中华人民共和国为保护知识产权所制定的各项法律、行政法规以及河北大学的相关规定。本人声明如下:本论文的成杲归河北大学所有,未经征得指导教师和河北大学的书面同意和授权,本人保证不以任何形式公开和传播科研成果和科研工作内容。如果违反本声明,本人愿意承担相应法律责任。声

6、明人:_忽谱铭日期:彐彡年~兰~月】日日期作者签名:刀〃年‘月1日日期导师签名:刀r‘年‘月1日摘要摘要硫色满酮类化合物是一类高脂溶性的含硫杂环化合物，具有广泛的生物活性，近年来逐渐受到了人们的关注。6-氟-3-氯代亚甲基-硫色满-4-酮（6-fluoro-3-chloromethylene-thiochroman-4-one，CMFT）是本实验室自主设计合成的、结构全新的化合物，具有确切的抗肿瘤活性，有着广阔的开发前景。为保证药品的安全、有效、质量可控，需要建立专属性强、简便、行之有效的质控方法。因此，本论文对CMFT进行了全面的质量控制研究，为该

7、化合物的后续开发奠定了基础。全文共分七章：第一章综述了抗肿瘤药及硫色满酮类化合物的研究现状。第二章采用高效液相色谱峰面积归一化法和主成分自身对照法，分别对CMFT的有关物质进行测定。结果表明，两种方法简便、快速、准确，均可作为CMFT中有关物质的检测方法。第三章采用高效液相色谱外标法和容量分析法，分别对CMFT的含量进行测定。-1HPLC外标法结果表明，CMFT在0.001~0.1mg·mL浓度范围内呈良好线性关系，且精密度良好，平均回收率为99.2%，RSD为1.2%（n=9）；容量分析法结果表明，方法精密度良好，CMFT平均回收率为99.5%，R

8、SD为0.3%（n=9）。对比两种测定方法，HPLC外标法更为简单、快速，专属性强，可用于CMFT的含量测定。第四章采用毛细管气相色谱法对CMFT中甲酸乙酯等4种有机溶剂残留量进行了测定。结果表明，4种残留溶剂均能获得良好分离，空白对照无干扰，各溶剂浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9990~0.9994），平均回收率为100.5%~118.2%。方法操作简便，结果准确可靠，可用于CMFT中有机溶剂残留量的测定。第五章制订了CMFT的质量标准（草案），并做了起草说明，包括性状、鉴别、检查和含量测定等项目。第六章对自制的实验用CMFT对照品进行了标

9、定研究，CMFT含量不低于99.5%。还对CMFT的稳定性进行了初步考察，对影响因素（光照、高温、高湿）进行