1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸合成

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1、。幽螋浙江大学研究生学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得逝婆太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：鲕伟签字日期：刃J2，年弓月26日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解浙婆太堂有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅

2、和借阅。本人授权逝婆太堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者始潲翩豁陬芗签字日期：刃乙年弓月≥6日签字日期：如l哆月浙江大学硕士学位论文致谢时光荏苒，转眼我已在求是园中度过了三年快乐的时光，这三年是我成长的三年，也是我明确未来方向的三年。值此论文完成之际，回想过去，唏嘘不已，这三年我学到了很多，认识了很多人生导师，也结识了许多人生路上的知己。首先，谨向我的导师陈英奇教授表示崇高的

3、敬意和衷心的感谢。在不到三年的学习和工作生活中，我得到了陈老师的细心指导和无微不至的关怀，陈老师渊博的知识，开阔的思路，丰富的实践经验，严谨的治学态度，对研究工作实事求是的作风是我深受感染。尤其是在实验项目上给予我很多的实践机会，使得我的能力得到了很大程度的锻炼。在此请允许我说一声，陈老师!谢谢您!三年的科研生活同样离不开我的合作导师戴立言副教授、王晓钟副教授的辛勤教诲。戴老师虽然严厉，但是他踏实上进，对有机领域见解颇深，总是能给我的课题指明方向，让我受益匪浅，戴老师也是我学习的榜样，他孜孜不倦的钻研态度

4、会一直激励我沉下心去研究。王老师风趣幽默，繁忙工作中不忘关心我们的课题，对实验思路提出独到的想法，对我的课题进展促进很大。这三年来，从课题的设计、工艺路线的构思、实验工作的展开，再到论文的撰写，自．始至终都得到了各位老师的细心关怀和指导。感谢金辉师兄对我论文完成及文章发表时给予我的极大的指导和帮助，使我能够及时的完成工作。感谢所有帮助过我的朋友，是你们陪我走过一个个难关，度过一个个难忘而又快乐的日子。感谢同组同学杨建海、俞杰、张毅、刘员、尹胜、胡斯军、唐林林、袁更洋、孙士祺、张靖、戴颖萍，在我实验工作及论

5、文完成过程中给与我的帮助。感谢我的父母及家人，我的每一份收获都凝聚着你们的心血，感谢你们一直以来默默的支持。窦倩倩2012．1．10于求是园浙江大学硕士学位论文致谢II浙江大学硕士学位论文摘要摘要4．酰胺芳基吡唑类农药是一种对羟苯基丙酮酸酯双氧化酶(HPPD)的抑制剂，具有活性高、残留低、环境友好、安全性好等优点，并且对哺乳动物的毒性极低。1．甲基．3．三氟甲基．4-吡唑甲酸是合成上述高效新农药以及未来含氟吡啶类新农药至关重要的中问体，由其合成的含氟酰胺基吡唑类衍生物也是一种重要的杀菌剂。含氟吡唑酰胺类农

6、药以其优良的杀菌和除草特性而成为科研人员研究的热点。本课题是在借鉴前人报道的1．甲基．3．三氟甲基．4．吡唑甲酸的合成方法基础上，提出了一条改进的合成路线，并对其工艺条件进行优化研究。t；Z硫酸二甲酯为起始原料，与DMF制得N．甲氧亚甲基-N，N．二甲胺甲磺酸盐；所得N-甲氧亚甲基-N，N．二甲胺甲磺酸盐与氰基乙酸钠缩合得到N，N．二甲基氨基丙烯腈；N，N．二甲基氨基丙烯腈-9三氟乙酰氯酰化反应得到2-((--甲氨基)亚甲基)．4，4，4．三氟．3．羰基丁腈；所得到的2-((--甲氨基)亚甲基)．4，4，

7、4．三氟．3．羰基丁腈与甲基肼发生环化反应生成1．甲基．3．三氟甲基．4．吡唑腈；最后1．甲基．3．三氟甲基．4．吡唑腈水解得到目标产物。反应过程中，考察了反应溶剂、反应温度、反应时间、投料比等对收率的影响，获得比较适宜的工艺条件。缩合反应：在40．45。C下反应5h，氰基乙酸钠与N．甲氧亚甲基-N，N．二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为l：2．5，选用环境友好的乙醇为溶剂，收率93．7％；酰化反应：以三乙胺为缚酸剂，选用三氟乙酰氯作为酰化剂，配料摩尔比为1：1．5：2(N，N．二甲基氨基丙烯腈：三氟乙酰氯：三乙胺

8、)，收率78．6％；环化反应：以甲醇和水的混合溶剂(V甲辞：V水=2：1)为反应体系，配料摩尔比1：1．5(2．((二甲氨基)亚甲基)．4，4，4．三氟．3．羰基丁腈：甲基肼)，收率74．3％；水解反应：碱性条件下水解，V乙醇：V水=2：1，配料摩尔比为1：1．8(1．甲基．3．三氟甲基．4_吡唑腈：氢氧化钠)，收率87．2％。该工艺收率高，原料廉价易得，反应温和，操作简便，具有较好的工业价值。产品的纯度和结构经熔点、气液相色