浅谈2-对三氟甲苯-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的合成

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1、一一一，一一一【，，目录“““““””“二““““二““”““””二””二““二”““二”””“”“二“““”………二”“““““”“”““””“二““二“““””“”””二”””““”””“”””“二“”“””““””…摘要……”””…”…”……”“…“二““……”……“二”””””””…第章前言概述……，含氏基类化合物氟原子的引入…………设计合成路线……对三氟甲基苯甲睛的合成……对三氟甲基苯甲睛物理和化学性质……对三氟甲基苯甲睛的化学合成方法……对三氟苯硫酞胺的合成……对三氟苯硫酞胺的物理和化学性质……对三氟苯硫酞胺的化学合成方法……一

2、氯乙酞乙酸乙醋的合成……巧一氯乙酞乙酸乙醋的物理化学性质……巧一氯乙酞乙酸乙酷的化学合成方法……巧一一一一一对三氟甲苯甲基曝哇甲酸乙酷的合成……一一一一一对三氟甲苯甲基咪哇甲酸乙酷物理化学性质……一一一一一对三氟甲苯甲基咪哇甲酸乙酷合成方法……本文合成线路的改进与创新设想……””““”””””二”“““““”““““““”“””“二””“第章对三氟甲基苯甲睛的合成弓言……合成反应机理……实验部分……实验仪器及试剂……合成实验……实验结果和讨论……本章小结……“”“”””””“””“”二“““““””第章对三氟甲基苯硫酞胺及衍生物合成二…引言

3、……合成反应历程和机理……实验部分……实验仪器及试剂……合成实验……实验结果和讨论……本章小结……一“““”二“”””…”二“”“二“二”第章氯乙酚乙酸乙醋的合成………………………‘弓言…………合成反应理……‘……机‘于实验部分……、……，实验仪器及试剂……，一氯气氯代合成氯乙酞乙酸乙醋……几……一硫酞氯氯代合成氯乙酞乙酸乙醋……，，实验结果和讨论…………本章小结……一一一一一”””“”””““““”第章对三氟甲苯甲基咪哇甲酸乙酷的合成………引言……反应机理……实验部分……实验仪器及试剂……一一一一一对三氟甲苯甲基唆哇甲酸乙酷的合成……实验

4、结果和讨论……本章小结……““””“二”““…“”““二””“”””“”“二“““二“”““”””“二”“”“…””“…第章结论对三氟甲基苯甲睛合成……对三氟甲基苯硫酞胺合成……一氯乙酞乙酸乙醋合成…………一一一一一对三氟甲苯甲基唆哇甲酸乙酷的合成……。””二““…“””””““””””““”””””“”””“”“二”““”“二”””””””“”参考文献…，二”““““二”””“”””二““二“”“““二”““”“”……““““”“”“””””“”““““”…致谢二毕坤一一一一一，一一一“，，，一，一，一场一坤一认，一场，一，一，，一，，一

5、，，一，场，一、娜帅，，一一·，一，，，一一，一，，，一，一一，一一一一一一一，一一，一一别叮、一，认吸，，丫一，而一一一一一，一一一一，，，一，一，，，，，一摘要一一一一一含氟化合物对三氟甲苯甲基唆哇甲酸乙酷是一种新型药物的重要中间体，该药物用来抑制治疗过氧化物酶体活性受体增生简称。目前国内还没有厂家生产该类药物，国外文献报道合成的也不多。本文主要以对三氟甲基氯苯为原料，用还原性金属粉末还原生成的三三苯基磷合镍作为，，然后与发，催化剂将对三氟甲基氯苯转化为对三氟甲基苯甲睛生加成反应，一生成对三氟甲基苯硫酞胺再用硫酞氯将乙酞乙酸乙酷氯化成氯

6、乙酞乙酸乙，一一酷最后对三氟甲基苯硫酞胺与氯乙酞乙酸乙酷缩合成环生成目标产品对。一一一一三氟甲苯甲基噬哇甲酸乙醋另外对其他苯甲睛系列与硫化氢加成反应作了进一步探讨来合成相应的苯硫酞胺衍生物。，，首先用对三氟甲基氯苯为原料以三三苯基麟合镍为催化剂和，，反应合成对三氟甲基苯甲睛实验研究了影响收率的各个因素通过实验得，，到了较优的反应条件为反应温度控制在℃反应时间为实验中催化剂三苯基嶙，，的用量为相对于对三氟甲基氯苯，锌粉，原料的转化率达，收率为，产品经，。一和检测结构正确以自制的对三氟甲基苯甲睛为原料，以，乙醇钠作催化剂和硫化氢加成反应生成对三

7、氟甲基苯硫酞胺，通过实验确定了较优的反应条件为反应温度为室温，，，，℃温度对收率影响不大反应时间用乙醇钠作催化剂以甲醇作溶剂。产，，收率为，经一，品纯度较高液相色谱分析达检测结构正确。苯硫酞胺的相关衍生物的合成也取得了较理想的实验结果，得到了较，，，对优的反应条件苯硫酞胺的收率为对轻基苯硫酞胺收率为甲基苯硫酞胺收率为。用氯气氯化合成一氯，，。乙酞乙酸乙醋选择性只有摩尔收率为一，以硫酞氯作氯代试剂和乙酞乙酸乙酷直接反应合成产品氯乙酞乙酸乙酷实验中用过氧化二苯甲酞为引发剂，硫酞氯和，开始乙酞乙酸乙酷的摩尔比为一，，，，反应温度在℃然后静置过夜使

8、原料转化完全收率为产品经过精馏，，一，结构。含量产品经检测正确一，以自制的氯乙酞乙酸乙酷和对三氟甲基苯硫酞胺为原料反应生成目标产品。，，以，通过实验确定了较优的反应条件为在加热回