五味子化学成分及质量标准的研究

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1、分类号：０６９单位代巧：１０１扮研究生学号：２Ｍ２３３Ｅ０３２密级：公开參宙林大学硕古学位伦文五味子化学成分嚴质量标准的研究ＳｔｕｄｙｏｎＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎｄＱｕａｌｉｔｙＳｔａｎｄａｒｄｓｏｆＦｒｕｃｔｕｓＳｃｈｉｓａｎｄｒａｅＣｈｉｎｅｎｓｉｓ作者姓名：刘增瑜专业：分析化学研究方向：教物分析指导教师：李绪文教授培养单位；吉林大学化学学院２０１５年１１月五味子化学成分及质量标准的研究StudyonChemicalCompositionandQualityStandardsofFr

2、uctusSchisandraeChinensis作者姓名：刘增瑜专业名称：分析化学指导教师：李绪文教授学位类别：工程硕士答辩日期：2015年11月29日未经本论文作者的书面授权，依法收存和保管本论文书面版本、电子版本的任何单位和个人，均不得对本论文的全部或部分内容进行任何形式的复制、修改、发行、出租、改编等有碍作者著作权的商业性使用（但纯学术性使用不在此限）。。否则，应承担侵权的法律责任吉林大学硕±学位论文原创性声明：所呈交学位论文，本人郑重声明，是本人在指导教师的指导下独立进行研究工作所取得的成果。除文中己经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人

3、或集体己经发表或撰写过的作品成果。＾对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均己在文中心明确方式标明。。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担学位论文作者签名：曰期：＞（ｉ：年月曰＾摘要摘要为保证五味子药材的质量，本文以不同产地的五味子药材作为考察对象，对五味子进行了性状与显微特征的鉴别，考察并建立了五味子中木脂素、挥发油类化学成分的薄层色谱鉴别方法，分别进行了五味子中木质素类化学成分的特征HPLC图谱鉴别方法的考察、五味子药材中红色（包含黄橙色）化工染料检测和五味子药材中五味子乙素的含量测定。鉴别实验首先利用五味子的性状进行初步的判断，然后利用五味子横切片制片和五

4、味子的粉末制片显微特征进行了鉴别。TLC鉴别实验依据《中国药典》2010版一部附录中薄层色谱鉴别方法，对木脂素类以及挥发油类成分进行了薄层分析，其中木脂素类成分考察中增加了五味子醇甲、五味子乙素对照品。经过9种不同产地五味子药材样品的考察，确立了样品制备方法与薄层色谱条件，证实了所建立的薄层色谱鉴别方法分别具有斑点清晰，重现性好等特点，可作为五味子的质量控制的有效方法。采用HPLC特征图谱方法鉴别了五味子中木脂素类成分，主要有五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子酯甲、五味子酯乙等。为了给出五味子木脂素类成分更多、更全面的信息，本文采用高效液相色谱法，以五味

5、子甲素为参照物，考察并确立了测定特征图谱的最佳色谱条件。结果表明，经过不同产地9批次样品的测定以及方法验证实验，证实所建立的方法具有准确性高、精密度好等特点，可做为鉴定五味子药材中木脂素类成分的有效方法。市面上常出现假冒伪劣的五味子药材，尤其以染色五味子居多，这些五味子是在没有成熟时采收后，经染色与成熟时采收颜色相同，以假乱真。常用于染色的是红色与黄橙色化工染料，为了有效的控制五味子的质量，本实验通过薄层色谱法及高效液相色谱法检测了一些常见的化工染料。薄层色谱法检测了柠檬黄、胭脂红、苋菜红、赤藓红、酸性红73、金橙II、金胺O、苏丹红I和苏丹红IV共九种化工染料，结果显示，在所确立的薄

6、层条件下，九种化工染料标准品的分离度好，斑点清晰，重复性好。实验结果表明，如供试品色谱中，I摘要在与对照试剂色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点，说明不含有上述化工染料。此外，还采用HPLC方法，对常见染料胭脂红进行了定性分析，进一步检验五味子质量的优劣。《中国药典》2010版中五味子的含量测定项中只测定了五味子醇甲，为了全面考察药材的质量，应该尽量增加含量高且具有代表性的特征成分的含量测定。本实验对五味子中含量较高的五味子乙素进行了含量测定，参考文献方法，考察并确立的HPLC条件。经方法验证，表明本方法准确度高，精密度好，方法简便快捷。10批次样品测试结果给出五味子乙素的含量在0.4

7、4～0.67%之间，与五味子醇甲含量相近，说明五味子质量标准中有必要增加五味子乙素的含量测定。总之，本论文通过TLC、HPLC等手段，对五味子中主要化学成分进行了定性与定量分析，首次增加测试目标物的数量，添加对假冒伪略品的鉴别手段，填补了目前五味子药材质量标准中的一些空白，对五味子质量标准的完善以及五味子药材资源科学、合理、可靠、安全的利用具有重要的应用价值。关键词：五味子，化学成分，木脂素，质量标准，薄层色谱法，高效液相色谱法IIAbstra