山橿化学成分及质量标准研究

《山橿化学成分及质量标准研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、硕士学位论文原创性声明本人所星交的硕士学位论文，是在导师陈随清教授的指导下，独立进行科学研究工作所取得的成果。除文中已特别加以注明引用的内容外，论文中不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明并致谢。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。特此声明。论文作者(签名)：圣三媲，月年垆月矿日硕士学位论文使用授权声明本人已完全了解河南中医学院有关保留、使用硕士学位论文的相关规定，同意学校保留或向国家有关部门、机构送交本学位论文的复印件和电子版，允许论文被查阅或借阅。本人授

2、权河南中医学院可以将本论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存、汇编本论文(注：保密论文在解密后适用本授权声明)。特此声明。匆丢既导师(签名)：该最7豇I着r月79日7加7年r月7D日摘要山橙(上抽如，口心伽搬Hemsl)为樟科(Lauraceae)山胡椒属植物，其根可祛风理气、止血，治疗胃痛【l埘。在河南省民间用于治疗慢性胃炎，胃溃疡等取得了确切的临床疗效。由于其确切的临床疗效和丰富的资源，被收入《河南省地方药材标准》；山檀根为羚锐制药厂“胃痛宁片”的主要原料，主治胃脘胀满，胃寒疼痛，嗳气吞酸及消

3、化性溃疡【3】，已用于临床10余年，取得了显著的临床疗效。但国内外对山橙的研究还很少，“胃痛宁片”也只有薄层色谱法的质量控制方法，为了明确这一临床确有疗效的制剂的有效成分，建立能确切反映该药临床疗效的质量控制方法，从源头上控制药材的质量，对河南省山橙药材资源建立客观、整体和多指标的综合评价体系，实现从源头上控制药材的质量及生药资源的合理开发利用，我们从以下几个方面对其进行了研究。第一部分：化学成分提取分离与结构鉴定。采用70％乙醇提取，系统溶剂萃取，得石油醚部位、乙醚部位、醋酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位。将乙醚部位拌样上硅胶柱，反复硅胶

4、柱层析及制备薄层层析，正丁醇部位进行DiaionHP一20、ToyopearlHW．-40、s印hadexLH-20、硅胶等柱层析及制备薄层层析，结果共分离得到4个化合物。根据化合物的理化性质及1HNMR、”CNMR、1H．1HCOsY、HSQC，HMBc等波谱分析方法，鉴定了2个化合物的结构，分别为：银松素和reflexaeinel。第二部分：山檀的指纹图谱研究。一、建立了山檀总黄酮的HPLC指纹图谱质量控制标准。色谱条件：色谱柱：依利特Hype糟ilODs2c18(5邺1，4．6蛐×250姗)色谱分析柱；流动相：甲醇一水，程序性梯度洗

5、脱：O．5min甲醇(50％一65％)；5·15min，甲醇(65％一75％)；15．40min，甲酵(75％一100％)；纯甲醇保持5min。检测波长：297nm：柱温：30．c；流速：1．OmL，min。本实验建立了山槿药材总黄酮的HPLc指纹图谱；并依法测定了23批山橙药材；结果表明：所得的HPLC指纹图谱相似度除了产于河南省西峡县的外均在O．85以上，指纹图谱控制的物质群在药材中得以重现。。二、建立了山楫挥发油气相指纹图谱质量控制标准。色谱条件：HP-5(5％)·二苯基聚硅氧烷共聚物，毛细管柱(320呻×O，25邺A，30．Om)

6、；检测器：氢焰离子化检测器(FID)；检测器温度：240℃；空气流量：300mL7min；氢气流量：30mL艋in；载气：氮气：载气流速：1．OmL／min；程序升温条件：65℃持续3min：再以3℃／mill，65℃一÷85℃：l℃／min，85℃_90℃；3℃／milI，90℃—÷99℃；O．2℃／min，99℃—+lOO℃，5．O℃／mill，100℃一200℃，200℃持续3min。建立了山橙药材挥发油的气相指纹图谱：并对lO批山裎药材进行了气相指纹图谱分析。结果表明；所得的HPLc坐塑些堂堕坌坌曼墨堕苎塑壅塑塞指纹图谱相似度除了

7、产于河南省西峡县的外均在O．85以上，指纹图谱控制的物质群在药材中得以重现。第三部分：山檀质量标准的研究。我们采用性状、显微及TLC法对不同产地，不同生长年限的山裎药材进行定性鉴别研究；并对山楹药材水分、灰分、浸出物、挥发油等常规项进行了测定；以化学成分研究为基础建立了以山橙总黄酮为控制指标的高效液相法指纹图谱，以挥发性成分为控制指标的毛细管柱气相法指纹图谱。结合前期对球松素和银松素的含量测定研究基础，修定了山裎的质量标准。本研究建立了山桓药材的多指标综合评价体系。对于指导实际生产，监控市场流通，实现山檀药材资源的合理开发利用，保证药品质

8、量的稳定性、有效性和安全性方面具有重要意义。关键词：山裎；化学成分；指纹图谱；生药学；质量标准st“diesonthechemic口tcons髓tHentsnndqnnntystnnd口rd叮