五味子化学成分的研究

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1、摘要摘要五味子化学成分的研究五味子（SchisandraechinensisFructus）为木兰科植物五味子[Schisandraechinensis(Turcz.)Baill.]的干燥成熟果实，习称“北五味子”，民间药用历史悠久，常用于治疗久咳虚喘、久泻不止、盗汗、津伤口渴、短气脉虚、心悸失眠等症。五味子中含有多种化学成分，主要有木脂素、三萜、黄酮、挥发油、多糖、有机酸等。本实验将北五味子用70%乙醇回流提取，经大孔吸附树脂、硅胶和ODS柱层析分离以及重结晶等方法，得到10个单体化合物。利用现代波谱学、薄层色谱与标准品对照等手段并结合其理化性质，鉴定了它们

2、的化合物结构。本实验首次建立了五味子中α-cubebenate含量的HPLC测定方法。此外，还对南、北五味子提取物、木脂素类单体混合物的催眠活性进行了研究。一、五味子的提取、分离和结构鉴定1.1提取将30kg五味子用70%乙醇回流提取三次（料液比分别为10:1、8:1、8:1，V/W），回流时间分别为1.5h、1.0h、1.0h,合并三次提取液，过滤，浓缩后用水稀释，过D-4020大孔吸附树脂柱，70%乙醇洗脱，浓缩，干燥得粗提取物1.8kg。1.2分离与纯化将上述1.8kg粗提取物进行硅胶柱层析分离，收集洗脱液，合并相同组分，蒸干溶剂，得到三个部分。（1）将

3、第一部分进行硅胶柱层析，分离得到A、B、C、D共4个部分。（2）A部分经硅胶、ODS柱层析，分离得到化合物wwz-1。（3）D部分经硅胶柱层析分离，得到D1和D2两个部分。将D1部分进行硅胶柱层析分离，得到d1、d2、d3、d4、d5共5个部分。再分别进行ODS柱层析，从I摘要d1部分中分离得到化合物wwz-2和wwz-4，从d2部分中分离得到化合物wwz-3，从d3部分中分离得到化合物wwz-5，从d4部分中分离得到化合物wwz-6和wwz-8，将d5部分中分离得到化合物wwz-9。D2部分经重结晶得到化合物wwz-10。（4）将第二部分进行硅胶柱层析分离，

4、得到E、F两个部分。将E部分进行重结晶，得到化合物wwz-7。1.3结构鉴定利用波谱学数据分析等方法，鉴定了分得的10个化合物的结构，它们分别是α-cubebenate(wwz-1)、（-）戈米辛K1（wwz-2）、β-花柏烯酸(wwz-3)、戈米辛E(wwz-4)、戈米辛J（wwz-5）、当归戈米辛p(wwz-6)、五味子醇甲（wwz-7）、五味子醇乙（wwz-8）、五味子甲素（wwz-9）和五味子乙素（wwz-10）。二、HPLC法测定北五味子中α-cubebenate的含量1、仪器、色谱条件色谱仪：Agilent1100HPLC色谱柱：AgilentEx

5、tend-C18(250mm×4.6mm，5μm）色谱条件：流动相：乙腈-水（76:24）；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；波长：220nm；进样量：20μL。2、方法学考察2.1线性关系在进样质量为0.0068~4.12μg的范围内，化合物α-cubebenate的进样质量与峰面积呈现良好的线性关系，其线性方程为y=10807x+15.059，r=0.9997。2.2检测限和定量限-3-2化合物α-cubebenate检测限为8.24×10µg，定量限为3.80×10µg。II摘要2.3精密度化合物α-cubebenate的日内和日间峰面积的RSD值

6、分别为1.72%和1.51%，表明精密度良好。2.4重复性五味子中化合物α-cubebenate含量的RSD值为1.48%，表明重复性良好。2.5稳定性供试品溶液在0～12h内每隔2h测定一次，化合物α-cubebenate峰面积的RSD值为1.07%，表明稳定性良好。2.6加样回收率化合物α-cubebenate的平均加样回收率为98.2%，其RSD值为1.73%，表明回收率良好。2.7含量测定黑龙江、辽宁、吉林三个产地五味子样品中，化合物α-cubebenate的平均含-1-1-1量分别为0.594mg·g、0.545mg·g和0.718mg·g。三、南、

7、北五味子提取物及木脂素类单体混合物催眠活性研究3.1样品制备及含量测定本论文分别制备了北五味子提取物和南五味子提取物，并测定了其中主要木脂素类成分的含量。北五味子提取物中五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、五-1-1味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量分别为43.28mg·g、5.89mg·g、21.90-1-1-1-1mg·g、20.46mg·g、29.04mg·g和27.51mg·g，南五味子提取物中五味子酯-1-1甲、五味子甲素的含量分别为18.61mg·g、39.19mg·g，其它化合物未检测到。3.2催眠活性研究通过小鼠直接催眠实验、戊巴比妥钠阈下剂

8、量催眠实验、戊巴比妥钠阈剂量催眠实验及