分散液相微萃取—连续光源—石墨炉原子吸收法测定水样中的痕量重金属的研究

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1、苏州科技学院硕士学位论文（全日制专业学位）分散液相微萃取-连续光源-石墨炉原子吸收法测定水样中的痕量重金属的研究学生姓名：彭淑香指导教师姓名：张丽君（副教授）专业领域：环境工程研究方向：环境监测苏州科技学院环境科学与工程学院二○一四年十二月MasterDissertationofSuzhouUniversityofScienceandTechnologyDeterminationoftracemetalelementsbydispersiveliquid-liquidmicroextractioncombi

2、nedwithcontinuumsource-graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometryMasterCandidate:PENGShuxiangSupervisor:Prof.ZHANGLijunMajor:EnvironmentalEngineeringResearchArea:EnvironmentMonitoringSuzhouUniversityofScienceandTechnologySuzhouofEnvironmentalScienceandEng

3、ineeringDecember,2014苏州科技学院硕士学位论文摘要摘要本论文采用一种新的测定水体中痕量重金属的方法：分散液相微萃取法(dispersiveliqμid–liqμidmicroextraction,DLLME)与连续光源-石墨炉原子吸收光谱法（CS-GFAAS）联，能够高效、高回收率、低消耗、低污染的测定环境水样中的低浓度的Cr(VI)、Pb(II)和Co(II)。论文对DLLME方法的影响因素进行了优化，并在最佳的试验条件下，将其应用在实际水样的测定中。文章的内容主要包括如下几部分：1．

4、简单阐述了水体中重金属元素的来源与危害，以及当今样品预处理技术中不同萃取方式在测定金属方面的研究进展。特别详述作为一种新型的微萃取技术的DLLME，包括对其原理、影响因素的概述，以及其在分析痕量元素方面的应用研究。2.论文采用标准溶液优化了连续光源-石墨炉原子吸收光谱仪测定Cr(VI)的灰化温度和原子化温度，得到最佳温度为1300℃和2400℃。实验采用分散液相微萃取浓缩富集水样中痕量Cr(VI)，通过乙醇的分散作用快速将吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)-铬(VI)螯合物萃取到四氯化碳中，并优化了萃取5

5、mL水样的条件，优化结果为：pH=2.0，温度为35℃，螯合剂0.012g/L，萃取溶剂30μL，分散剂0.5mL，萃取时间5min。在最佳实验条件下测定铬(VI)的最低检出限为0.005μg/L，线性范围为0.05~2.00μg/L，对浓度0.20μg/L，1.00μg/L铬(VI)标准液分别测定10次的相对标准偏差（RSD）为0.3%和2.4%；模拟实际水样，研究环境水样中可能存在的干扰离子对萃取效果的影响，结果显示误差均在10%以内，说明该法具有较强的选择性和抗干扰能力。本方法成本低、方便快速、灵敏度

6、高、环境友好。3.建立了以APDC为螯合剂，四氯化碳为萃取溶剂，乙醇为分散剂的分散液相微萃取-连续光源-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的方法。并对pH值、萃取时间、温度和盐度等影响因素进行了详细的考察。结果表明，DLLME萃取5mL水样的最佳条件为：pH=7，温度为55℃，螯合剂0.012g/L，萃取溶剂30μl，分散剂0.5mL。在此条件下，Pb(II)的LOD为0.15μg/L，线性范围为1.00~40.00μg/L，对浓度5.00μg/L，20.00μg/LPb(II)标准液分别测定10次的RS

7、D为4.1%和2.6%。本方法应用于自来水和河水中痕量铅的分析，加标回收率在96.8～104.6%之间，测定结果令人满意。4.建立了以APDC为螯合剂，四氯乙烯为萃取溶剂，乙醇为分散剂的分散液相微萃取-连续光源-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量钴的方法。详细探讨了pH值、萃取时间、温度、盐度等影响因素。结果表明，DLLME萃取5mL水样的最佳条件为：pH=3，温度为40℃，APDC相对浓度0.012g/L，四氯乙烯25μl，乙醇0.5mL。在优化条了的条件I苏州科技学院硕士学位论文摘要下，Co(II)的L

8、OD为0.03ug/L，线性范围为0.05~4.00μg/L，对浓度0.50μg/L，2.00μg/LCo(II)标准液分别测定10次的RSD为2.3%和1.7%。本方法应用于自来水、河水和湖水中痕量铅的分析，加标回收率在94.34～107.17%之间，测定结果令人满意。关键词：预处理技术，连续光源原子吸收光谱法，分散液相微萃取，APDC，痕量金属II苏州科技学院硕士学位论文摘要AbstractAnewmetho