试析羧甲基壳聚糖季铵盐的合成及其絮凝性能研究

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1、分类号:学校代码:10128UDC:学号:20071163硕士学位论文（类别:全日制硕士研究生题目：羧甲基壳聚糖季铵盐的合成及其絮凝性能研究英文题目：StudiesonpreparationandflocculationperformanceofquaternaryammoniumsaltofCarboxymethylchitosan研究生：李小力学科名称：化学工艺指导教师：牟占军教授二○一○年六月摘要本论文研究了在异丙醇-水异相媒介中，以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CTA）为改性试剂，对壳聚糖（CTS

2、）进行单一改性，制备出了壳聚糖季铵盐；然后在此基础之上，采用氯乙酸(ClCH2COOH)为改性剂，对壳聚糖季铵盐（CTA-CTS）进行羧甲基化改性，制备出了羧甲基壳聚糖季铵盐（CM-CTACTS），并将自制的最终产品羧甲基壳聚糖季铵盐和中间产物壳聚糖季铵盐应用在淀粉废水的COD去除和浊度去除上，对其絮凝效果进行评价。以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CTA）为季铵化试剂，对壳聚糖（CTS）进行季铵化改性，通过正交实验方法，优化得到了壳聚糖季铵盐的合成条件：NaOH/CTA(摩尔比)=1.1:1，CTA/CT

3、S(摩尔比)=5:1，反应温度75℃，反应时间为8h，壳聚糖的季铵化取代度达79%；制备出的产品为淡黄色粉末，易溶于水。通过用红外光谱FTIR和X-射线衍射进行结构表征，结果证实了壳聚糖季铵盐（CTA-CTS）的生成。以氯乙酸(ClCH2COOH)为羧甲基化试剂，对壳聚糖季铵盐（CTA-CTS）进行羧甲基化改性。通过正交实验方法，优化得到了羧甲基壳聚糖季铵盐的合成条件：氯乙酸/CTS-CTA(摩尔比)=2.5:1，NaOH/CTA-CTS（摩尔比）=3.5:1，碱化时间为35min，反应温度为70℃，反应时

4、间为6h，羧甲基化的取代度达83%以上；制备的产品为淡黄色粉末，易溶于水；通过用红外光谱FTIR和X-射线衍射进行结构表征，结果证实了羧甲基壳聚糖季铵盐（CM-CTACTS）的生成。羧甲基壳聚糖季铵盐的水溶性和溶液稳定性优于壳聚糖季铵盐的。将羧甲基壳聚糖季铵盐（CM-CTACTS）和中间产物壳聚糖季铵盐（CTA-CTS）应用在处理淀粉废水的研究结果表明：羧甲基壳聚糖季铵盐的絮凝性优于壳聚糖季铵盐的。经过考察发现絮凝剂投加量、pH值、搅拌时间等因素对COD的去除和浊度的去除有不同程度的影响。COD去除的最佳絮

5、凝条件为：投加量在50mg/L，pH=8时，CODcr去除率最大达到85%；浊度去除的最佳条件为：投加量在100mg/L，pH=8时，沉降时间为60min时，浊度去除率最大达到96.6%。关键词：絮凝剂；壳聚糖；壳聚糖季铵盐；羧甲基壳聚糖季铵盐AbstractInthisthesis,usingtheChitosanforrawmaterialand3-chloro-2-hydroxypropyltrimethylammoniumchloride(CTA)forthemodificationreagents

6、,thequaternaryammoniumsaltofchitosanhadbeenpreparedinisopropylalcohol-water-phasemedium;andonthisbasis,usingchloroaceticacid(ClCH2COOH)asmodifier,carboxymethylchitosanquaternaryammoniumsalt(CM-CTACTS)hadbeenprepared.Andthechitosanderivateswereusedtotreatet

7、heStarchjuice.Whenthequaternizationofthechitosanwasbeingdone,thesyntheticconditionofquaternaryammoniumchitosanwasoptimized.TheoptimumconditionforsynthesizingtheCTA-CTSwasasfollows:molarratioofSodiumhydroxideto3-chloro-2-hydroxypropyltrimethylammoniumchlori

8、dewas1.1:1,3-chloro-2-hydroxypropyltrimethylammoniumchloridetochitosanwas5:1,reactiontemperaturewas75℃,reactiontimewas8h.TheproductwasLightyellowpowder,ItcandissolveinwateranditsDS(degreeofsubstitution)approa