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1、新型絮凝材料——羧甲基壳聚糖的合成新工艺研究及其性能表征论文肖玉良，段桂运，李福荣，夏成才，游桂荣，韩俊芬，郭丰广【摘要】目的采用新型的连续加碱法制备水溶性羧甲基壳聚糖，并对合成工艺进行优化。方法以壳聚糖、氯乙酸为原料.freel(壳聚糖)：m(氯乙酸)为1∶5，反应温度90℃，反应时间5h时，羧甲基壳聚糖的取代度（DS）和溶解率分别达到1.35和99.10%。结论本法制备的羧甲基壳聚糖具有优越的水溶性能,是一种制备羧甲基壳聚糖的有效方法。【关键词】羧甲基壳聚糖；连续加碱法；絮凝剂；氯乙酸Abstract：ObjectiveToprepareethylchitosanbyaneethod,a
2、ndtooptimizeitssyntheticconditions.MethodsC)ethod.Theeffectsofcarboxymethylationconditionsonthedegreeofsubstitution(DS)andsolubilityofCMCumconditionsmonium(TEBA)ascatalyst,reactiontemperatureeethodisforthesynthesizationofCMC.Keyethylchitosan(CMC)；Continuousalkali-feedingmethod；Flocculant；Chloroetha
3、nicacid壳聚糖是自然界储量极丰富的天然高分子多糖，壳聚糖具有优良的生物相容性和生物可降解性，其分子中丰富的带电基团如氨基、羟基以及长链分子结构，可通过“吸附架桥”和“电中和”作用除去中药原液中较大的悬浮颗粒,利用天然胶体保护作用使制剂澄清并较多地保留药液中的成分，是一种优良的中药药液絮凝剂［1,2］。但是由于壳聚糖只能溶解于酸和酸性水溶液中，在很大程度上限制了它在中药药液絮凝剂领域的应用。因此，对壳聚糖进行化学改性以提高其在水及有机溶剂中溶解性的研究，具有重要意义。羧甲基壳聚糖(CMC)是壳聚糖羧甲基化后的产物，由于它既保留了壳聚糖的优点，又极大地改善了水溶性、絮凝性,更适合于现代中药
4、药液絮凝剂的要求。传统的羧甲基壳聚糖制备方法，反应时间长，碱液浓度高，酸碱用量大，对环境污染严重［3］。因此，对CMC可控制备方法、影响取代度因素及相关规律的研究显得非常重要。目前这方面的文献报道较少，基于此，本文拟采用连续加碱法控制羧甲基壳聚糖制备过程中碱的用量，并对催化剂的用量、反应温度、反应时间及投料比等影响因素进行系统的研究，以期为可控制备不同取代度CMC提供依据，找到适合中药药液絮凝的羧甲基壳聚糖的制备条件，为壳聚糖这一宝贵资源的在中药药液絮凝领域开发利用提供技术支持。1材料与仪器壳聚糖(脱乙酰度大于90%，粘度50-80cps国药集团化学试剂有限公司);TEBA(三乙基苄基氯化铵
5、、化学纯，天津市光复精细化工研究所)；氯乙酸（分析纯、天津市化学试剂一厂）；其它试剂均为分析纯。PHS-29ApH计，上海精科；岛津IR-440型红外光谱仪；EDAX1900型光电子能谱仪，美国PHI公司。2方法2.1羧甲基壳聚糖的制备取2g壳聚糖加到三口圆底烧瓶中,氯乙酸溶解在100ml水中,用碱液中和转变成钠盐并略显碱性,.freellH2O,用冰乙酸调节溶液pH值约7,充分搅拌,离心分离后,收集上层澄清液,边搅拌边加入约2倍量的无水乙醇进行沉淀,待沉淀完全后,抽滤,滤渣用无水乙醇洗涤2次,除去产品表面上的水分,置60℃的烘箱内真空干燥,得白色颗粒状固体。2.2取代度（DS）的测定电位滴
6、定法［4］。2.3溶解率的测定称取0.3000g干燥至恒重的羧甲基壳聚糖于50ml的纯水，搅拌15min，5000r/min下离心，未溶解的羧甲基壳聚糖60℃真空干燥10h，恒重，计算溶解率,观察羧甲基壳聚糖的水溶性。溶解率（%）=溶于水的羧甲基壳聚糖质量羧甲基壳聚糖产品质量×100%2.4红外光谱分析样品60℃真空干燥至恒重后，采用溴化钾压片法在IR-440型红外光谱仪上测试。2.5X射线衍射分析样品60℃真空干燥至恒重，研磨，过320目筛后，在EDAX1900型光电子能谱仪上测试，测试条件：范围4～40℃，扫描速度4°/min，CuKa辐射，管压35Kv，管流35mA。3结果与讨论3.1
7、投料比对壳聚糖羧甲基化的影响以6%的TEBA为催化剂，在85℃的条件下，反应6h，考察壳聚糖与氯乙酸质量比对反应的影响，结果如图1所示，从图中可以看出,随着投料比的增加,所得羧甲基壳聚糖的取代度与溶解率均先增大后减小。投料比为1∶5时,所得产品质量较好，其取代度可达到1.27，溶解率达到98.10%，因此取1∶5为最佳的反应配比。壳聚糖的羧甲基化反应主要包括两种反应：一是氯乙酸与碱的中和及水解反应(副反应)；
