羧甲基壳聚糖季铵盐絮凝剂的合成与性能研究.pdf

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1、74江西化工2013年第1期羧甲基壳聚糖季铵盐絮凝剂的合成与性能研究黄欣毅唐星华张爱琴陈科信(南昌航空大学，环境与化学工程学院，江西南昌330063)摘要i先用碘甲烷对壳聚糖(CTS)进行改性，合成具有水溶性的N，N，N一三甲基壳聚糖季铵盐(TMC)，然后用一氯乙酸对TMC改性，合成羧甲基壳聚糖季铵盐(CMTMC)。用红外吸收光谱对所合成的物质进行表征，证明CMTMC已被成功合成。用CMTMC对湖水进行絮凝实验，考察絮凝剂加入量、pH、搅拌时间等因素对CMTMC的絮凝效果的影响，实验结果表明：最

2、佳投加量为60mg／L，pH=6．86搅拌时间为慢速搅拌20min，絮凝效果可以达97％以上。关键词：壳聚糖改性季铵盐絮凝壳聚糖是目前发现的在生物界中大量存在的一种1h后，加入10％的NaC1搅拌0．5h，用于交换碘离子，碱性多糖，具有无毒性，可生物降解性，良好的生物相结束后，在反应混合液中加入400ml的无水乙醇，边倾容性等特性，是一种天然的阳离子絮凝剂J，但壳聚人边缓慢搅拌，有大量沉淀析出，离心，沉淀用无水乙糖水溶性差，适用pH范围窄，这在很大程度上限制了醇洗涤三次，在60℃的条件下，真空干

3、燥得到N，N，N一其使用，本工作将壳聚糖进行改性制备得到水溶性羧三甲基壳聚糖季铵盐。甲基壳聚糖季铵盐，并研究了不同影响因素对产物的1．3．2羧甲基壳聚糖季铵盐(CMTMC)的合成絮凝效果的影响。在三口烧瓶中加入0．5g的N，N，N一三甲基壳聚1试验部分糖和异丙醇，在室温下搅拌20min；然后加入30％氢氧1．1水样化钠溶液，碱化2．5h后，加入0．7g一氯乙酸，然后开启水样采用校园湖水，水质参数如下：浊度为84．19冷凝和搅拌装置在60qC恒温水浴反应2h停止反应后，—114，pH为6．9。用冰

4、乙酸调节pH至7—8；将反应混合物用无水乙醇洗1．2主要实验原料及仪器涤，有沉淀析出，离心，产物在40qC下真空干燥至恒重。壳聚糖(脱乙酰度9o％)，工业级，国药集团化学试1．3．3红外光谱分析剂有限公司；碘甲烷，分析纯，上海阿拉丁试剂有限公采用溴化钾压片法对壳聚糖、三甲基壳聚糖及羧司；一氯乙酸，分析纯，天津市大茂化学试剂厂；N一甲甲基壳聚糖季铵盐进行红外光谱分析，根据傅里叶变基吡咯烷酮，分析纯，西陇化工股份有限公司；其他试换红外光谱仪的谱图分析产物所含有的基团，从而分剂均为分析纯。析接枝共聚物

5、的结构。VERTEX70型红外光谱仪，德国布鲁克；TDT一2型1．4浊度的测定浊度仪，武汉恒岭科技有限公司。取校园湖水，先静置使得大多数泥沙沉淀，取上层1．3羧甲基壳聚糖季铵盐合成及纯化清液200ml于烧杯中，加入实验合成的CMTMC溶液，1．3．IN，N，N一三甲基壳聚糖季铵盐(TMC)的在磁力搅拌器上先快速搅拌2min，再慢速搅拌20min，合成静置20min，取上层清夜，测量溶液的浊度。除浊率的将lg的壳聚糖粉末搅拌分散在4oIIl1N一甲基一计算参照下面的公式：2一吡咯烷酮(NMP)中，

6、将溶液转移到三口烧瓶中，15o-B-q：——=—一×100％廿o印℃水浴加热，打开回流冷凝装置，加入5．5ml15％的B一水样处理前的浊度；B一水样处理后的浊度。NaOH溶液和2．4gNaI及5．75mlCH3I，反应1h后加入2结果与讨论40mlNMP，2．4gNaI，5．5ml15％NaOH溶液及3ml的CH3I，反应0．5h后，加入lmlCH3I和0．3gNaOH，反应2．1产物的红外谱图分析2013年3月羧甲基壳聚糖季铵盐絮凝剂的合成与性能研究75零．L∞∞∞∞钙如∞50波数cm图1壳聚

7、糖及其衍生物红外谱图对比谱图可见：比较B与A的红外谱图可知，壳聚由此说明羧甲基已经接到TMC上。糖甲基化前后的红外光谱图基本相似，壳聚糖中伯胺2．2CMTMC浓度对絮凝效果的影响N—H的变形振动峰在1595em处，此峰在改性后壳分别取原样上层清夜于6个烧杯中，每份200ml，聚糖的谱图中减弱，说明在N上发生了取代，同时在分别加入30mg／L；40mg／L；50mg,／L；60mg／L；70mg／2929em处的c—H的伸缩振动峰有较为明显的增强，L；80mg／L；90mg／L的CMTMC5ml，

8、在磁力搅拌器上先说明了在壳聚糖分子中一cH，的引入。曲线c与曲线快搅2min，然后再慢搅20min，静置20min，取上层清B相比，在1733em处出现羧基一CO0一的C=O伸夜，测量溶液的浊度。絮凝试验结果如图2。缩振动峰J，且1441em处出现一c00一的特征峰。3Z爆落g搬永口量CMTMC的浓度mg／L图2CMTMC浓度对絮凝效果的影响从图可以看出当CMTMC的质量浓度的小于CMTMC在中性溶液中的絮凝作用机理主要为吸附架60mg／L时，除浊率随CMTMC的质量浓度升高而升高，桥，投入过量