试析万寿菊中叶黄素及黄酮的提取与纯化工艺研究

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1、兰州理工大学硕士学位论文万寿菊中叶黄素及黄酮的提取与纯化工艺研究姓名：李刚刚申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：史高峰20100401硕+学位论文摘要万寿菊(TageteserectaL)原产墨西哥，又名金盏菊、臭芙蓉，是富含叶黄素、黄酮类物质的天然原料，被广泛应用于食品、化妆品、医药、烟草、禽类饲料等领域，是一种极其丰富而宝贵的自然资源。本文探讨了叶黄素酯的超声波提取，通过单因素实验及正交实验，研究了提取时间、提取温度、料液比和超声波功率四个参数对叶黄素酯收率的影响。实验结果表明：料液比对叶黄素酯收率影响显著。叶黄素酯超声波提取最优工艺条件为：提取溶剂为氯仿：四氢呋喃(V：V)

2、-I：I，超声波提取功率160W，料液比(g：m1)1：2，提取温度40℃，提取时间40rain，提取次数2次。在该工艺条件下，万寿菊花中叶黄素酯的提取含量达到17．17mg／g。叶黄素在植物体中主要是以酯衍生物的形式存在，所以要经过皂化处理，将叶黄素酯还原为单体形式。本研究利用超声波产生的‘空化效应’和机械作用，加快皂化时间，降低皂化温度。采用薄层层析法分析，考察碱浓度、加碱量、皂化时间和皂化温度对叶黄素含量的影响，得出超声波皂化最佳工艺条件：KOH甲醇溶液浓度10％，碱液加入量为30mVg，皂化时间3h，皂化温度50℃。利用重结晶法对叶黄素的分离纯化工艺进行了研究，以配比：叶黄素粗

3、品(g)：四氢呋喃(血)：无水乙醇(m1)：石油醚(IIll)：水(1n1)=1：20：15：5：20对叶黄素进行第一次结晶，并用丙酮+水+石油醚混合溶剂进行第二次重结晶，依次进行四次重结晶可以提高叶黄素纯度，可以达到78．40％，相对于叶黄素酯收率达到40．31％，但是由于重结晶损失较大，时间长，故选择盐析法进一步纯化叶黄素，以质量浓度为55％的NaHS04进行盐析3次，叶黄素含量达到88．32％，万寿菊中叶黄素收率达到1．63％。作者还研究了叶黄素在光、热、酸、碱存在条件下的性质变化情况，对其稳定性进行比较，并通过与口．环糊精包合增加其水溶性，实验结果表明：光照、高温(≥60℃)、

4、酸对叶黄素稳定性影响较大：并通过单因素、正交实验，研究了投料质量比(叶黄素：口．CD)、包合时间、包合温度对包合的影响。实验结果表明：包合时间对包合的影响显著。叶黄素．B．环糊精包合最优工艺条件为：投料质量比(叶黄素：口．CD)为1：2，包合时间4h，包合温度35℃。应用此工艺得到包合物中载药量为12．95％，收率为62．02％，水中溶解度为738．34mg／L。采用微波辅助有机溶剂法对万寿菊中总黄酮提取方法进行了研究，探寻万寿菊中总黄酮提取的最佳工艺，实验获得最佳提取工艺条件为：以70％乙醇为提取剂，提取温度70℃，微波辅助回流60min，微波功率300W，固液比1：8，提取2次。经

5、试验验证，在此条件下，万寿菊残渣中黄酮浸膏得率为15．86％，浸膏中总黄酮含量为44．01％，总黄酮收率为6．98％。万寿菊中叶黄素及黄酮的提取与纯化T艺研究暑喜詈鲁皇鲁皇暑=皇詈皇置篁暑皇暑暑鲁毫詈詈鼍鲁皇詈皇穹詈鼍mm一．．．．————．⋯LIIIi——iIm皇詈皇皇詈暑詈j鲁=富昌皇关键词：万寿菊；叶黄紊；皂化；重结晶；盐析：包合；黄酮Ⅱ硕士学位论文AbstractMarigold(TageteserectaL)origlnatinginMexico，alsoknownasCalendulaofficinalis，Hibiscussmellisrichinlutein，flavo

6、noids．Itiswidelyusedinfoods，cosmetics，pharmaceutical，tobacco，poultryfeedandotherfields．Thispaperdiscussedtheultrasonicextractingluteinestersthroughthesingle—factortestsandorthogonaltest，fourparametersofextractiontime，extractiontemperature，ratiosofmaterialtoliquid，ultrasonicpoweraffectingtheyield

7、ofluteinesters．Theexperimentalresultsshowthatratioofmaterialtoliquidaffectedtheyieldofluteinesterssignificantly，optimalconditionsofultrasonicextractingluteinesterareasfollows：extractionsolvent，chloroform：tetrahydrofuranⅣ：V)=