探索萘普生的工艺改进和工程数据的测定

《探索萘普生的工艺改进和工程数据的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、授予单位代码10459学号或申请号200612023081702011级士郑学州位大论学硕文蔡普生的工艺改进和工程数据的测定院系名称:化工与能源学院学科门类:工学专业名称:化学工艺作者姓名:冯伟导师姓名、职称:周彩荣教授2009年4月20日DissertationforMasterDegreeofEngineeringZhengzhouUniversityStudyonImProvementonProeessofNaProxenandDeterminationofEngineeringDataCandidate:FengW亡iMajor:ChemicalTeehnolo

2、gySuPervisor:ProfessorZhouCai一rongCollegeofChemicalEngineeringandEngergyZhengzhouUniversityP.R.ChinaAPril，2009/郑州大学硕士学位论文中文摘要本文采用氢氧化钠溶液水解2一甲氧基一6一(2’一蔡基)丙酸一(2’，2’一二甲基一3’-嗅)丙酷得到药物蔡普生，以蔡普生收率为主要指标，运用均匀设计和单因素实验方法，考察了NaoH质量分数，物料比，水解时间等因素对水解反应的影响。实验结果表明:在水解温度110巧℃，水解反应时间60一90min，w(NaoH)=4o%，物料比

3、(n(氢氧化钠):n(原料))为4.4:1的条件下，蔡普生收率可达99.19%。同时探讨了高效液相色谱分析蔡普生的分析方法。本研究的特点在于优化了工艺条件，节省了能源消耗，提高了收率，为指导工业化生产提供了更好的依据。采用XRY一IC氧弹量热计测定了蔡普生的标准摩尔燃烧焙为一7025.4kJ.mol一‘，并在测定前用蔡作标准物验证仪器可靠性，蔡的实验测定值与文献值符合良好，相对误差为0.1%，说明实验仪器可靠，实验结果可信。并结合热力学原理，计算出蔡普生的标准摩尔生成焙为一484.55kJ.mol一，，为该产品的工艺开发，工程设计和工业化生产提供了相关基础数据。同时，用

4、DTG一60差热一热重分析仪测定了蔡普生的热稳定性。新戊二醇及其衍生物广泛己应用于汽车、纺织、医药、涂料、农药、塑料和石油等领域。因此，从2一甲氧基一6一(2’一蔡基)丙酸一(2”，2’一二甲基一3气澳)丙酷生成药物蔡普生的反应液中回收新戊二醇具有重要的现实意义和一定的社会、经济效益。提取药物蔡普生后的反应液中含有一定量的新戊二醇和盐，而新戊二醇既是合成药物蔡普生的原料又是生成物。为了降低生产成本，并使该生产工艺达到环境友好，本文对从蔡普生的反应液中回收新戊二醇的工艺进行了研究。含有新戊二醇和盐的水溶液，先经旋蒸去除大量的水，得到的浓缩液后，分别选用石油醚，乙酸乙醋，乙

5、酸丁酷，苯，甲苯，甲苯一异丁醇，1，2一二氯乙烷，丙酮作为萃取剂，用气相色谱分析其萃取率，经比较选定乙酸丁酷和甲苯一异丁醇(体积比1:l)为适宜的萃取剂。用乙酸丁酷和甲苯一异丁醇(体积比1:l)有机溶剂分别对已知新戊二醇浓度的水溶液进行5级错流萃取，其萃取率分别为18.1%，24.4%。萃取得到的萃取物经新鲜有机溶剂溶解后，经气相分析确认为新戊二醇。为了有效指导新戊二醇的提取分离过程，本文用带激光监视系统的可控升温郑州大学硕士学位论文速率的溶解度测定装置，测定了新戊二醇在有机溶剂中的固液相平衡数据。为了验证该装置的可靠性，用苯甲酸一水体系作为标准物系进行溶解度测定，其测

6、量值与文献值吻合良好，证明该装置具有较高的可信度。用变温溶解法测定了温度范围为286.85冷3犯.75K之间新戊二醇在乙酸乙酷、乙酸丁酷、苯、甲苯、丙酮、v(甲苯):V(异丁醇)=3:1、v(甲苯》v(异丁醇)=13:2等7个物系的溶解度数据，所测物系的溶解度数据均未见文献报道。用APelblat方程和入H方程对实验数据进行了关联，取得了较好的关联结果，并得到了相关参数。人H方程对甲苯、乙酸丁酷、乙酸乙酷，丙酮、苯、甲苯:异丁醇(3:1)、甲苯:异丁醇(13:2)关联相对误差分别为一2.64%、一5.92%、一7.240，0、6.65%、一1.050，0、一1.020，

7、0、一4.97%，APelblat方程关联相对误差分别为0.68%、0.77%、0.41%、0.14%、0.27%、一0.63%、1.21%，显然Apelblat方程关联结果要稍优于人H方程。说明溶解度Apelblat方程和入h方程在本文所研究的温度范围和浓度范围内适用。关键词:蔡普生;新戊二醇;热力学性质郑州大学硕士学位论文ABSTRACT2一methoxy一6一(2’一naPhthyl)ProPionieaeid一(2，，一2，，dimethyl一3”一bromo)ProPylester15勿drolyzedintonaProxenb