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1、荼普生检测分析一、比旋度精密称定，用三氯甲烷溶解，定量稀释（2ml中含10mg）o比旋度为63—68.5二、干燥失重取样品2.00g,置于表面皿上在105°C条件下烘3小时，计算水分。减失重量不得超过5%o三、滴定法测定含量方法原理：供试品加水溶解后，再加甲醇溶液，并加入酚駄指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（O.lmol/L）滴定，记录氢氧化钠滴定液的使用量，计算，即得。试剂：1.水（新沸放置至室温）2.氢氧化钠滴定液（O・lmol/L）3•酚駄指示液4.甲醇5.基准邻苯二甲酸氢钾仪器设备：试样制备：1.氢
2、氧化钠滴定液（O.lmol/L）配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成lOOOmLo标定：取在105°C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0・6g,精密称定，加新沸过的冷水50mL,振摇，使其尽量溶解；加酚臥指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每lmL氢氧化钠滴定液(lmol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃
3、管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。2•酚駄指示液取酚Stig,加乙醇100mL使溶解。操作步骤：取装量差异项下内容物，混合均匀，精密称取本品适量(约相当于蔡普生0.5g),加甲醇45mL溶解后，再加水15mL与酚駄指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(O.lmol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗氢氧化钠滴定液的体积数(mL),每ImL氢氧化钠滴定液(O.lmol/L)相当于23.03mg的蔡普生(C14H14O3),即得。cX(V・V‘)X23.03X=m式中：c—氢氧化钠标准溶
4、液物质的量的浓度，mol/LV—样品滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mlV'—空口消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mlm—式样的质量，g23.03-于1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示蔡普生的质量；四、液相色谱法测定含量色谱条件：甲醇一0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(75:25),磷酸调节pH二3.0为流动相；流速为l.Oml/min,检测坡长为272nm'测定方法：1、精密称定样品O.lOOOg,置于100ml容量瓶中，加入流动相超声处理10min后定容至刻度线。2、过滤，精密量取5ml
5、置250ml容量瓶，用流动相稀释至刻度，摇匀。3、精密量取20微升注入液相色谱仪，4、记录图谱情况对照品：精密称定对照样，用流动相稀释，定容稀释成lml中含20ug的溶液。按上法测得对照品的峰面积。五、氯化物检测原理：溶液的氯离子在酸性条件下与硝酸银生成口色沉淀。试剂:基准氯化钠(含量299.95%),硝酸(65%・68%),硝酸银(含量$99.8%)试剂配制：标准氯化钠溶液：精密称取105°C干燥至恒重的基准氯化钠0.824g,置于1000ml容量瓶中，加纯水溶解并稀释至刻度。精密量取lml上述溶液置
6、于100ml容量瓶中用纯水稀释至刻度，既得5PPM溶液。1.7%硝酸银溶液：称取2.7g硝酸银，用纯水溶解并定容至100ml容量瓶中。仪器：移液管纳氏比色管(50ml)容量瓶100ml量筒(100、1000ml)电子天平干燥箱操作步骤：1、标准品液：在纳氏比色管中加入10ml氯化钠标准品(5PPM),加入5ml纯水；2、供试品溶液：取样品0.50g,置于50ml容量瓶稀释定容，摇匀过滤。取15ml上述溶液置于纳氏比色管中；3、向标准品液和供试品液中分别加入lml硝酸，混匀，再加入lml硝酸银溶液；4、避
7、光静置5min,在很色背景先比较溶液的浑浊度；供试詁溶液的浑浊度小于标准品溶液的，说明试样中氯化物小于标准供试品溶液的浑浊度大准品溶液的，说明试样中氯化物大标准品六、残渣：试剂：硝酸；盐酸溶液（20%）仪器：1、分析天平：分度值为O.OOOlg2、高温炉：可控温度500-1000°C，温度精度±25°C3、坨竭：容积30-100ml4、干燥器：分析步骤：1、用盐酸溶液处理堆埸。瓷圮埸浸泡24小时或煮沸30分钟，钳圮坍浸泡2小时。洗净，烘干。2、将已经处理好的珀埸放入高温炉中，经加热至700—800°C灼
8、烧30-60min,停止加热，待高温炉冷却至300°C,取出坦坍在空气中冷却2-3min,然后移入干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0002g,重复操作至恒重，备用。3、用己经恒量的圮堀称flX1.0g-2.0g样品，每个测定实验样品的称样质量以获得残渣量不少于3mg为依据。4、将盛有样品的坨垠置于电炉上缓慢加热至样品完全炭化或挥发,再将坍放入高温炉中在500°C下灼烧2-3小时。5、取出圮埸，在空气中冷却2-3min,然后移入干燥器中冷
