探索双烯醇酮醋酸酯的合成研究

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1、湘潭大学硕士学位论文双烯醇酮醋酸酯的合成研究姓名：袁霞申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：罗和安;王良芥20010401摘要双烯醇酮醋酸酯(简称双烯)是合成甾体激素类药物的重要中间体。以双烯为原料可以合成甾体抗炎药、避孕药和性激素类药物等。其合成原料有薯蓣皂素和茄次碱两种。以茄次碱为原料合成双烯，步骤多，反应时间长，收率不理想。由于薯蓣皂素原料的缺乏，西方国家越来越重视以茄次碱为原料的合成方法的研究。我国薯蓣皂素产量大，黄姜、串地龙等植物中都有2％以上的含量，不仅可以满足国内需求，还可大量供应国际市场。国内各生产厂家均以薯蓣皂素为原料，经裂解、氧化、水

2、解三步反应合成双烯。双烯生产原料来源广、价值高、市场前景极好。但工业生产的平均收率只有72％，生产成本高，利润微薄，有的生产厂家已经面临倒闭。如何提高双烯收率已经成为一个亟待解决的问题。双烯收率的提高有着巨大的经济效益，生产过程每提高l％的收率，可降低生产成本1．2～1．5万元／Ⅱ屯。按年产100吨生产装置计算，对双烯醇酮醋酸酯生产工艺的优化，每年可增加经济效益150万元。为了提高双烯的生产收率，我们对双烯的合成过程进行了研究、开发和优化。通过详尽的文献查阅和条件筛选，我们建立了中间产物裂解物和双烯的液相色谱分析方法，将双烯的三步合成反应分为裂解和氧化．水解

3、两部分来研究。通过大量预实验掌握了第一步裂解反应的规律，在合理简化的基础上建立了裂解反应的动力学模型，用Matlab语言编程拟合了模型参数，经检验该模型基本可以描述裂解反应过程，通过该模型模拟计算了单点温度反应和两段温度反应过程，分别得到了它们的优化反应条件。裂解收率达到9l％以上。通过序贯实验方法考察了原料液浓度、反应温度、氧化剂配比、滴加时间对第二步氧化反应的影响，得到了较优的氧化反应条件。我们研究了水解反应时间对收率的影响，从收率随水解时间变化曲线图得到了最佳水解反应时间为75～90分钟，探讨了温度对水解反应的影响，得出温度高有利于水解反应的结论。在优

4、化反应条件下，氧化．水解收率达到90～92％，双烯生产总收率为82～83％，较工业平均水平72％有了很大的提高，比工业最好收率76．7％提高了5～6％。关键词：双烯醇酮醋酸酯薯蓣皂素中间体优化Abstract16一DehydropregnenoloneAcetatersimplysignedas16-DPA)isthemostimportantintermediateinthesynthesisofsteroidhormones．ItiSusedtomanufacturevarioussteroiddrugssuchasCortisoneacetate，Co

5、ntraceptive，AndrogensandOestrogens．16．DPAiSpreparedfromtherawmaterialdiosgeninorsolasodine．Thesynthesismethodfromsolasodinehassomedisadvantagessuchaslongreactiontime，complicatedtreatmentandlOWyield．Whilebecauseofthesource’Slimitfordiosgeninwestcountriespaymoreattentiontotheresearch

6、ofthismethod．Astoourcountry,diosgenin’ScontentintheplantsofthegenusDioscoreasuchasD．nipponicaMaldno，D．nipponicav口rRosthornii，≯西Burk．iSover2％．whichcannotonlymeetthedomesticneedsbutalsosupplytotheforeigncountries．AIlofthefactoriesinourcountryusethediosgeninasrawmaterial．Theproductiss

7、ynthesizedafterthreesteps’reactionwhichareacetolysis，oxidationandhydrolysisrespectively．Thel6．DPAhasperfectmarketprospectwithwidesourceandgreatprice．Fromnow,manycorporationsproducethisproduct，whiletheaverageindustrialyieldisonly72％．Forthelowinterestsomecorporationsareupagainstclose

8、down．Howtoimprovetheyieldo