妊娠双烯醇酮醋酸酯合成工艺的改进-论文.pdf

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1、第32卷第2期陕西科技大学学报VoI．32No．22014年4月JournalofShaanxiUniversityofScience＆TechnologyApr．2014文章编号：1000—5811(2014)o2—0074—04妊娠双烯醇酮醋酸酯合成工艺的改进强西怀，李朦。，韩建明。，乔永洛(1．陕西科技大学资源与环境学院，陕西西安710021；2．陕西科技大学化学与化工学院，陕西西安710021；3．陕西理工学院化工学院，陕西汉中723001；4．江西科技师范大学化学与化工学院，江西南昌330013)摘要：对以假薯蓣皂素为原料通过

2、醋酐酰化和氧化反应合成妊娠双烯醇酮醋酸酯的合成工艺进行改进．以实验室自制的硅胶固载的12一钨硅酸代替硫酸为催化剂，以双氧水代替传统的六价铬盐氧化剂进行实验．结果表明：在5℃～10℃用双氧水氧化反应5h后，回流水解1．5h，得到妊娠双烯醇酮醋酸酯粗品．经分离，产品总收率达到80．3．改进后的工艺方法成本降低，产品总收率提高，减少了环境污染，是一种经济效益良好的具有工业化应用前景的绿色合成工艺．关键词：假薯蓣皂素醋酸酯；妊娠双烯醇酮醋酸酯；双氧水；氧化；12一钨硅酸中图法分类号：O621．3文献标识码：ATheoptimumprocesst

3、osynthesis16一dehydr0pregnen0loneacetateQIANGXi—huai，LIMeng，HANJian—ming。，QIAOYong—luo(1．CollegeofResourceandEnvironment，ShaanxiUniversityofScience&Technology，Xian710021，China；2．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，ShaanxiUniversityofScience＆JTechnology，Xian710021，Chi

4、na；3．CollegeofChemicalIndustry，ShaanxiUniversityofTechndogy，Hanzhong723001，China；4．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，JiangxiScience&TechnologyNormalUniversity，Nan—chang330013，China)Abstract：Theoptimumprocessofthe16一dehydroperegnenolonethroughtheacetateandoxi—datio

5、nreactionbypseudodiosgeninwasstudiedinthetext．Weuse12一silicotungsticacidre—placethesilicagelasacatalystinthereaction。theoxidationreactionwasat5℃～10℃for5hbyH2O2incondensation．Thenthereactionproductwashydrolyzedunderrefluxfor1．5h．Theyieldoftheproductwas8O．3％aftertheseparat

6、ionandtheoptimumprocessreducethecostandthepollutionoftheenvironment，thissynthesisprocesscreateaeconomicandenvi—ronmentfriendlywaytoindustricalapplicationwhichhasagoodprospectinfuture．Keywords：16一dehydropregnenoloneacetate；pseudodiosgenin；hydrogenperoxide；oxidiza—tion：12-

7、silicotungsticacid收稿日期：2014-0205基金项目：陕西科技大学科研创新团队项目(TD12—04)；陕西科技大学研究生创新基金项目作者简介：强西怀(1963一)，男，陕西眉县人，教授，研究方向：轻纺助剂的开发第2期强西怀等：妊娠双烯醇酮醋酸酯合成工艺的改进·75·要针对氧化和水解工艺进行改进研究，采用3O0引言双氧水为氧化剂，固载的12一钨硅酸为催化剂，对妊娠双烯醇酮醋酸酯[16一dehydropregnenolo—氧化和水解反应进行工艺优化，旨在探索一种经济ne]，简称妊娠双烯，化学名称为：5，16-孕甾双烯一效

8、益良好的具有工业化应用前景的妊娠双烯绿色3羟基一20一酮一3一醋酸酯，分子结构式如图1所示．合成工艺．该化合物是合成甾体激素类药物的中间体，属于典1实验部分型的甾类化合物．妊娠双烯的工业生产是从天然资源中分