探究甲苯法己内酰胺生产中三氧化硫及环己酸磺酸的分析

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1、学校代码10530学号200615031047分类号TQ075密级硕士学位论文甲苯法己内酰胺生产中三氧化硫及环己酸磺酸的分析学位申请人张爱元指导教师段正康教授学院名称化工学院学科专业化学工艺研究方向精细化工二零零九年五月十日analysisofsulfurtrioxideand1-sulfocyclohexanecarboxylicacidinSNIAprocessofcaprolactamproductionCandidateZhangAiyuanSupervisorDuanZhengkang(Profess

2、or)CollegeCollegeofChemicalEngineeringProgramChemicalTechnologySpecializationFineChemicalEngineeringDegreeMasterofEngineeringUniversityXiangtanUniversityDate10th,May,2009湘潭大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或

3、撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湘潭大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日摘要摘要本文是企

4、业合作项目的部分工作，根据企业发展需要，对甲苯法生产己内酰胺中己内酰胺、三氧化硫及环己酸磺酸的分析进行研究。本文中建立的液相色谱法，摒弃公司传统的分析方法，不仅能为企业的生产控制和产品质量检验提供便捷，而且能大大简化工厂现场分析和操作调节的过程，有利于提高企业生产效率。对磺化副产环己酸磺酸的分析，已开发出离子对色谱外标法取代原有落后的中和滴定化学分析法，应用于工厂实际分析取得良好的效果，但该化合物尚无生产厂家，需自行分离富集纯化制得标样。提纯分离步骤繁琐，难于控制，不适合于工厂自行简单制取；另外甲苯法工艺中P6

5、08废液排放导致环境污染和资源浪费，在回收处理过程中建立对己内酰胺的色谱分析方法对于指导评价处理工艺十分必要；最后就是目前对甲苯法生产己内酰胺的重要原料之一亚硝酰硫酸中三氧化硫的分析采取化学分析法，步骤较多，花费时间且误差很大，建立三氧化硫准确快捷的分析方法指导工艺生产和建立质量标准成为当务之急。全文实验工作共分三个部分。首先，通过对各因素的详细考察，建立了P608废液回收处理过程中己内酰胺的反相高效液相色谱分析方法。分析条件为：色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS(4.6mmi.d.×250mm，5μm

6、)；检测器：紫外检测器；流动相：甲醇/水溶液(35/65，V/V)，加入磷酸10mmol/L，磷酸二氢钾10mmol/L，pH=3.0；流速：0.8mL/min；检测波长：210nm；柱温：30℃。测得己内酰胺线性范围为0.0491-1.9624mg/mL，相关系数为0.99878。对处理工艺中所得废液和黑油样品回收率分别在94.2-108.9%，93.6-107.7%之间，RSD均在2.5%以下（n=5），分析数据较准确可靠，精密度高，重现性好，基本达到分析要求。其次，在对原分析方法进行评价基础上，提出氧化还

7、原滴定-离子色谱两步法测定三氧化硫。其中离子色谱法测定亚硝酰硫酸溶液中总硫酸根的具体分析条件：色谱柱：岛津Shim-packIC-A1(4.6mmi.d.×150mm)；流动相：2.5mM邻苯二甲酸+2.4mM三（羟甲基）氨基甲烷水溶液；进样量：10μL；流速：21.5mL/min；电导检测。线性范围0.2763-5.5250mg/mL，R为0.999，平均加标回收率为106.85%，RSD为0.43%（n=5）。两步法测得的三氧化硫含量相对标准偏差为2.08%（n=5），已大大低于工厂要求的低于10%的分析标

8、准。该法由原来的三步减少到两步，分析时间由原来的一天减少到1h以内。最后，建立了离子对反相色谱内标法测定副产环己酸磺酸的分析方法。分析条件为：色谱柱AgilentHypersilODS(4.0mm×250mm，5μm)，内标物甲苯-4-磺酸，流动相为37．5%甲醇(V/V)，10mmol/L四丁基溴化铵，25mmol/LI湘潭大学2009届硕士毕业论文磷酸二氢钾，磷酸调节pH=2．5～