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时间:2018-01-13
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1、对甲苯磺酸的检测方法一、游离硫酸含量的测定:1.1原理:用Ba2+与磺酸中SO42-反应生成BaSO4沉淀,以茜素红为指示剂,用氯化钡标准溶液滴定游离硫酸含量。1.2试剂和溶液:⑴氯化钡标准溶液:C(½BaCl2)=0.10mol/LGB625⑵氢氧化钠标液:C(NaOH)=1.00mol/LGB629⑶盐酸标液:C(HCL)=0.10mol/LGB622⑷无水乙醇:分析纯GB678⑸茜素红指示剂:0.2%1.3测定步骤:试样的制备:称取4~5克混匀结晶物质(精确至0.0002g)于250mL烧杯中,适量水溶解后转入250mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀备用。移取10.0mL该溶液于100mL
2、烧杯中,加茜素红指示剂(0.2%)1滴,先用氢氧化钠标液(1.00mol/L)调至微红色突变,然后再以盐酸标液(0.10mol/L)回调至黄色突变,此时溶液PH值应在3~4之间,加入20mL无水乙醇,再加入茜素红指示剂(0.2%)2~3滴,不断搅拌的条件下,用氯化钡标准溶液滴定至浑浊的红色刚出现为终点。1.4结果表示和计算:以质量百分含量表示的游离硫酸(H2SO4)含量按下式计算。C1·V1×0.049X1=—————————×100%10/250×m式中:X1——表示游离硫酸(H2SO4)含量,单位%。C1——表示氯化钡标准溶液的实际浓度,单位mol/L。V1——表示消耗氯化钡标准溶液的体
3、积,单位mL。m——表示称取试样的质量,单位g。10/250——表示分取试样的量。1.5允许分析差:两个平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值为测定结果。二、对甲基苯磺酸含量的测定:2.1原理:以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标液滴定试样溶液测出其总酸度(以H2SO4表示)含量,然后减去游离硫酸含量X1,即为甲基苯磺酸含量相当于硫酸的量。2.2试剂和溶液:⑴氢氧化钠标液:C(NaOH)=0.10mol/LGB629⑵酚酞指示剂:1%2.3测定步骤:试样的制备:(同上)称取4~5克混匀结晶物质(精确至0.0002g)于250mL烧杯中,适量水溶解后转入250mL容量瓶,定容至刻度,摇匀备用。
4、移取25.0mL试样溶液于150mL三角瓶中,再量取20mL蒸馏水冲洗瓶壁,加酚酞指示剂(1%)2滴,不断摇匀的条件下,用氢氧化钠标液(0.10mol/L)调至微红色(30秒不退色)为终点。2.4结果表示和计算:以质量百分含量表示的对甲基苯磺酸(CH3C6H4SO3H·HO2)含量按下式计算。C2·V2×0.1722X2=————————×100%25/250×m式中:X2——表示对甲基苯磺酸(CH3C6H4SO3H·HO2)含量,单位%。C2——表示氢氧化钠标准溶液的实际浓度,单位mol/L。V2——表示消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位mL。m——表示称取试样的质量,单位g。25/250—
5、—表示分取试样的量。0.1722——表示每1.00mL氢氧化钠标准溶液(1.000mol/L)相当于对甲基苯磺酸的质量。2.5允许分析差:两个平行测定结果之差不大于0.5%,取其算术平均值为测定结果。三、含水量的测定:按照GB6283标准进行。四、技术要求:1、外观:白色片状结晶2、质量指标:总酸度(以C7H8O3S计)≥92.0%;游离酸(以H2SO4计)≤3.0%;含水量≤14.0%。编制:杨建锋2012-6-10
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