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时间:2020-09-07
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1、对甲苯磺酸的制备组长:韦珊珊组员:陈雁冰罗俊熙黄添铭邵新枫对甲苯磺酸的介绍对甲苯磺酸:白色针状或粉末状结晶对甲苯磺酸:化学式对甲苯磺酸性质:易溶于水、醇和醚,极易潮解,易使棉织物、木材、纸张等碳水化合物脱水而碳化,难溶于苯、甲苯和二甲苯等苯系溶剂。碱熔时生成对甲酚。不具氧化性的有机强酸。常见的是对甲苯磺酸一水合物(TsOH·H2O)或四水合物(TsOH·4H2O)。用途:广泛用于合成医药、农药、聚合反应的稳定剂及有机合成(酯类等)的催化剂。用作医药、涂料的中间体和树脂固化剂,也用作电镀中间体。产生废酸:在用浓硫酸作为
2、磺化剂时,每引入一个磺基就生成1mol水,随着磺化反应的进行,硫酸的浓度逐渐降低,对于具体的磺化过程,当硫酸浓度降低到一定程度时,磺化反应的速率几乎慢的停止。所以在实际生产中会加入过量的硫酸,在反应结束后产物中含有废酸,导致对甲苯磺酸纯度不高。解决方法在过量且沸腾的甲苯中滴加浓硫酸进行反应的方法提高产品的纯度。对甲苯磺酸的制备实验目的:学习芳香族的磺化反应制备芳磺酸;巩固分水器的使用、回流以及重结晶操作。实验原理:在过量且沸腾的甲苯中滴加浓硫酸,甲苯蒸气通过冷凝分水器装置将反应生成的水分离,这样一方面能保持较高的硫酸
3、浓度,维持一定的反应速度;另一方面还能抑制逆向的水解反应。主反应:副反应:实验器材:四口烧瓶分水器球形冷凝管电动搅拌器温度计实验原料甲苯浓硫酸实验步骤:1在带有搅拌、回流、分水器、温度计的四口烧瓶中加入60g(70ml)甲苯。2加热升温,在甲苯回流状态下滴加20g(11ml)浓硫酸,在45min内均匀滴加。3继续回流加热,待反应达到规定时间后停止反应。4在适当温度下加适量的水,析出一水结晶化合物,然后进行减压抽滤,并用少量的等温的甲苯洗涤两次,在70℃真空干燥即得产品。实验装置:实验装置:注意事项温度对反应的组成影响
4、较大,必须进行控制。根据对甲苯磺酸不溶于50-80%之间的硫酸溶液而邻和对甲苯磺酸溶解的特性,选择在适当的温度下,加适量的水,使大部分的对甲苯磺酸以一水化合物的结晶形式析出。浓硫酸具有强腐朽性,要注意安全。实验现象及原因分析:1.Thanks
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