对甲苯磺酸检测标准

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1、对甲苯磺酸1范围本标准规定了对甲苯磺酸的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存。本标准适用于石油甲苯、浓硫酸（或三氧化硫）经磺化制得的对甲苯磺酸。产品用于制药及其它有机合成，亦可用于脂化反应催化剂和树脂、涂料的固化剂。结构式：H3C——SO3H·H2O分子式：C7H8O3S·H2O相对分子质量：190.20（按1997年国际相对原子质量）。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而且成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

2、是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB191包装储运图示标志GB/T601-1998化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603-1998化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T617-1988化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T6679-1986固体化工产品采用通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法GB15346-1994化学试剂包装及标志3要求3.1外观产品呈白色柱状结晶(工业级允许呈现微黄色)。3.2质量指标产品质量指标由表1给出。4试验方法表1质量指

3、标项目指标工业级精制级试剂级(化学纯)含量(C7H8O3S·H2O),%≥95≥97≥98≥99游离酸(以H2SO4计),%≤2.5≤0.7≤0.7≤0.1铁(以Fe++计),mg/kg≤50≤30≤20≤10灼烧残渣,%—≤0.2≤0.2≤0.02熔点,℃—102～105乙醇溶解试验—合格水溶解试验—合格所用试剂除另有注明外，均使用分析纯试剂。所用标准滴定液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601-1988、GB/T603-1998规定制备。实验室用水应符合GB/T6682-1992中三级水的规格。4.1外观的测定目视。4.2

4、含量的测定4.2.1试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.1mol/L酚酞指示液(10g/L)4.2.2测定步骤称取试样4g～5g(称准至0.0002g)置于100mL溶量瓶中，用水溶解，并稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL试液于250mL三角瓶中，加水20mL，酚酞指示液2滴，以0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液测定至淡红色，30s不褪色为终点。记录全部数据，待样品中游离酸测定后按式(1)进行计算对甲苯磺酸含量X1。C×(V1-V2)×0.1902X1=×100%………………(1)M×25/250式中:X1对甲苯磺酸含量（C

5、H3C6H4SO3H），单位为百分率（%）；C氢氧化钠标准滴定溶液之浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液之体积,单位为毫升（mL）；V2游离酸被消耗氢氧化钠的体积；V2=M×H2SO4%/0.049×C(g)；4.3游离酸的测定游离酸含量大于1.0%时，以容量法测定；游离酸含量不大于1.0%时，以比浊法测定。4.3.1容量法测定步骤称取样品4-5g，溶于100mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释至刻度，用移液管吸取10ml溶液于250ml锥形瓶中，加入0.025M的氯化钡25ml和0.025M的氯化镁5ml摇匀，再加

6、入NH3—NH4Cl缓冲液10ml，加入铬黑T指示剂少许，然后用0.025M的EDTA标准溶液滴至紫色变为纯蓝色，即为终点并同时做空白实验。（容量法测定）游离酸含量X2按式（2）计算。C×(V0-V)×0.098X2=×100%………………(2)M×25/250式中:X2游离酸含量，单位为百分率（%）；CEDTA溶液之浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V0空白消耗EDTA溶液之体积,单位为毫升（mL）；V样品消耗EDTA溶液之体积；M试样质量，单位为克（g）；以上方法适用于测定含量在97%以下的产品4.3.2比浊法4.3.2.1试剂和溶液

7、乙醇95%氯化钡溶液10g氯化钡溶于水，稀释至100mL。硫酸钠标准溶液0.1g/L称取0.1479g105℃～110℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水中，然后稀释至1000mL。1+1盐酸溶液4.3.2.2测定步骤称取试样1g，准确至0.001g，溶解并置于100mL容量瓶中，稀释至刻度。吸取此溶液10mL于50mL比色管中，加0.5mL盐酸（1+1）溶液，加刚煮沸并冷却的水至25mL，再加3mL乙醇，2mL氯化钡溶液，摇匀，静置30min后与标准进行比较。另取1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、硫酸钠标准溶液，分别

8、置于比色管中，加水至25mL，与样品同样处理，作为与样品的对比标准。用目视法进行比浊。选择与样品浊度相这的比色管，（比浊法测定）游离酸含量X2按式（3）计算。X2=C×V/M×0