对甲苯磺酸检测方法.docx

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1、对甲基苯磺酸（CH3C6H4SO3H·H2O）检测一、正文1、质量标准项目指标外观白色结晶粉末含量，%≥97.0%水份，%≤3.0%2、检验规程2.1外观：白色结晶粉末。目测法2.2含量的测定2.2.1试剂和溶液：⑴氢氧化钠标液：C(NaOH)=0.10mol/LGB629⑵酚酞指示剂：1%2.2.2测定步骤：试样的制备：（同上）称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶，定容至刻度，摇匀备用。移取25.0mL试样溶液于150mL三角瓶中，再量取20mL蒸馏水冲洗瓶壁，加酚酞指示

2、剂（1%）2滴，不断摇匀的条件下，用氢氧化钠标液（0.10mol/L）调至红色（30秒不退色）为终点。2.2.3结果表示和计算：以质量百分含量表示的对甲基苯磺酸（CH3C6H4SO3H·H2O）含量按下式计算。式中：X1——表示对甲基苯磺酸（CH3C6H4SO3H·H2O）含量，单位%。C1——表示氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位mol/L。V1——表示消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位mL。m——表示称取试样的质量，单位g。25/250——表示分取试样的量。0.1902——表示每1.00mL氢氧化钠标准溶液(1.000mol/L)相当于

3、对甲基苯磺酸的质量。0.985——表示高含量计算系数。2.2.4允许分析差：两个平行测定结果之差不大于0.5%，取其算术平均值为测定结果。2.3游离酸的测定称取样品4—5g,溶于250ml容量瓶中,加入蒸馏水稀释至刻度，用移液管吸取25ml溶液于250ml锥形瓶中，加入0.025M的BaCl225ml和0.025M的MgCl25ml摇匀，再加入NH3—NH4Cl缓冲液10ml，加入铬黑T指示剂少许，然后用0.025M的EDTA标准溶液滴至紫色变为纯蓝色，即为终点并同时做空白实验。C×（V0–V）×0.098H2SO4%=M×25/250

4、C—EDTA的摩尔浓度（mol/l）V0—空白消耗EDTA的体积（ml）V—样品消耗EDTA的体积（ml）M—称取样品的重量（g）以上方法适用于测定含量在97%以下产品2.4水分的检测按照GB6283标准进行测定编制：大海2015.01.02