探究甲苯法己内酰胺精制工艺的研究

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1、天津大学硕士学位论文甲苯法己内酰胺精制工艺的研究姓名：林德宝申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：郭翠梨201005摘要本文旨在探索以甲苯法己内酰胺生产工艺中的酰胺油为原料精制己内酰胺的工艺方法。确定了以结晶、加氢为主要单元操作的工艺流程。研究了以异丙醚、甲基叔丁基醚为结晶溶剂的结晶方法及以非晶态合金为催化剂的己内酰胺加氢方法。主要考察了操作条件对己内酰胺高锰酸钾值(PM)的影响。以异丙醚做为粗己内酰胺的结晶溶剂，以正交试验的方式考察了溶解温度、溶剂用量和结晶温度对己内酰胺高锰酸钾值(PM)和收率的影响。得出较好的操作条

2、件：溶解温度为55"C，溶剂用量为60ml异丙醚／lOg粗己内酰胺，结晶温度为20℃。多次结晶可以比较明显的提高己内酰胺的高锰酸钾值(PM)。结晶母液容易回收。以甲基叔丁基醚为己内酰胺的结晶溶剂，主要以正交试验的方式优化结晶条件，考察了溶剂用量、结晶温度、结晶时间及降温速率对己内酰胺高锰酸钾值(PM)和收率的影响。得出较好的操作条件：降温速率为0．2。C／min，溶剂用量为75ml／lOg粗己内酰胺，结晶温度为5"C，结晶时间为80min。以环己酮加氢为探针反应，以环己酮转化率为考察指标，用正交试验的方式来探索以非晶态合金为

3、催化剂的加氢条件，主要考察了反应温度、反应压力、催化剂用量、反应时间对环己酮转化率的影响。较适宜的加氢条件是：反应时间为1．5h，反应压力为1．2Mpa，催化剂用量为49／200ml，反应温度为1IO。C。并以此加氢条件来考察不同己内酰胺浓度的加氢效果。关键词：己内酰胺结晶加氢ABSTRACTThepurposeofthispaperistostudytechnicsofpurifyingcaprolactamfromamideoilproducedwithtoluene．Thispaperstudytheeffectofo

4、perationconditionofcrystallization(useisopropyletherandmethyltert．butylether)andHydrogenation(useamorphousalloycatalyst)onthevalueofpotassiumpermanganate(PM)．Whenuseisopropylether觞crystallizationsolvent，theeffectsofdissolvetemperature,solventvolumeandcrystallizatio

5、ntemperatureonthevalueofpotassiumpermanganate(PM)andyieldwerestudiedbyusingonhogonalexpedmentalmethod．Thebestconditionofcrystallizationisthatdissolvetemperatureis55。C，solventvolumeis60mlisopropylether／109caprolactamandcrystallizationtemperatureis20℃．Repeatedcrystal

6、lizationCallsignificantlyimprovecaprolactam，Svalueofpotassiumpermanganate(PM)．Itiseasytorecovercrystallizationmotherliquor．Whenusemethyltertiarybutyletherascrystallizationsolvent，theefiectsofcrystallizationtemperature，crystallizationtime，volumeofsolventandcoolingra

7、teonthevalueofpotassiumpermanganate(PM)andyieldwerestudiedandoptimisedbyusingorthogonalexperimentalmethod．Thebestconditionofcrystallizationisthatcrystallmationtemperatureis5"C，crystallizationtimeis80min，volumeofsolventis75mlmethyltertiarybutylether／lOgcaprolactam，c

8、oolingrateis0．2。C／min．AmorphousalloycatalystwereusedinthereactionofcyclohexanonehydrogenationbasedontheoIrchogonalexperimentalmethod．Theeffectsof