探究甲苯法生产己内酰胺废液的综合利用工艺研究

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1、学校代码10530学号200715011073分类号X703密级硕士学位论文甲苯法生产己内酰胺废液的综合利用工艺研究学位申请人彭欢指导教师段正康教授学院名称化工学院学科专业化学工程研究方向精细化工二零一零年四月七日StudyonComprehensiveUtilizationProcessofWasteFluidintheProductionofCaprolactamfromTolueneCandidatePenghuanSupervisorProfessorDuanZhengkangCollegeC

2、ollegeofChemicalEngineeringProgramChemicalTechnologySpecializationFineChemicalsDegreeMasterofEngineeringUniversityXiangtanUniversityDateApril7,2010湘潭大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要

3、贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湘潭大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日摘要中石化石家庄化纤有限责任公司采用意大利

4、SNIA公司的甲苯法制备己内酰胺生产工艺，生产能力为17万吨/年，排出的废液就达10万吨以上/年，该工艺产生的废水成分复杂，COD为518000mg/L，NH3-N为125.8mg/L，pH值为11，属于难处理的高浓度有机废水，无法直接排放。目前企业采用高温焚烧进行处理，存在能耗高、喷嘴易堵塞、废液中有价值成分没有进行回收利用、操作费用高等缺点。针对这些不足，本实验采用直接蒸馏、共沸蒸馏和溶剂萃取洗涤，将己内酰胺废液分离成水、盐和油，对分离出来的盐进行了定性与定量分析，对主要组分环己烷羧酸磺酸进行脱色

5、提纯、精制及其应用研究；对油建立反相离子对色谱法分析其组成和含量，并测定油的主要技术指标。实验研究表明：废液共沸蒸馏的条件为m(甲苯):m(苯):m(废液)=1:1:2，共沸温度82℃，搅拌速度300r/min，洗涤剂为甲醇，萃取、搅拌洗涤3次，得其水、油和盐的质量比为55:34:11，出水COD为1886mg/L，NH3-N为14.6mg/L，pH值为9，满足公司现有的废水处理系统的要求，可直接排入公司现有的处理系统，最大限度地提高原有设施的利用率，节约投资成本。采用液相色谱分析确定盐的主要组分为环

6、己烷羧酸磺酸，含量约为90%，粗盐为褐色，经工艺过程分析，约10%的未知物可能为有机胺类物质，实验采用双氧水氧化-活性炭吸附进行脱色和精制，精制条件为m(活性炭):m(双氧水):m(粗盐)=0.50:0.75:15，氧化时间为10min，氧化温度为65℃，吸附时间为30min，精制后的环己烷羧酸磺酸纯度达98.5%，收率达90.2%。+环己烷羧酸磺酸利用硫酸磺化历程的逆反应，H作为亲电试剂，进攻连接磺基的脂肪环碳原子，含磺酸基团的有机物会发生水解使磺基脱落，而发生的亲电取代。选用稀盐酸在150℃下的高

7、压釜中，压力为0.35Mpa，转速为400r/min，环己烷羧酸磺酸脱去磺酸基，得到产物经紫外可见分光光度计、傅立叶变换红外分光计、核磁共振仪以及液相色谱进行鉴定分析，确定为环己基甲酸，该产品是有机化工原料和合成药物的中间体的原料，具有广阔的应用前景，可以外销，创造出经济价值。对分离出来的油建立的反相离子对色谱分离条件为色谱柱：AgilentEclipseXDB-C18(4.6mm×150mm，5μm)，流动相：v(甲醇):v(水)=30:70，离子对试剂为4mmol/L的四丁基溴化铵，缓冲修饰剂为1

8、6mmol/L的磷酸二氢钾，pH=6，紫外检测波长为220nm，柱温为25℃，流速为1mL/min，进样量为20μL。用外标法进行定性和定量分析得w(己内酰胺)=6.36%，w(环己烷羧酸)=4.53%，w(环己醇)=8.76%，w(环己酮)=12.96%，w(苯酚)=20.31%，w(环己羧酸磺酸)=0.25%，可进行回收利用；同时测定了油的主要技术指标：燃烧热为20384J/g，28℃下黏度为30.78°E，w(硫)=1.07%，闪点为108.5℃，