探究款冬花中黄酮类化合物的提取及纯化工艺研究

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1、授予单位代码10459学号或申请号2.00612023081702032级士郑学州位大论学硕文款冬花中黄酮类化合物的提取及纯化工艺研究院系名称:化工与能源学院学科门类:工科专业名称:化学工艺作者姓名:丁彩丽导师姓名、职称:吴鸣建教授2009年5月17日DissertationforMasterDegreeofZhengzhonUniversityStudieSontheExtraetionandPurifiCationofFlavonoidsinTussilagofarfaraL.ByDingCailiS

2、uPervisor:Prof.WUMin幻ianSchoolofChemicalandEnEnglnCenngZhengzhouUniversityZhengzhou,HenanP.R.ChinaMay,17,2009摘要款冬花是一种传统中药材,为菊科款冬属植物款冬(乃姗ilagofarfaraL)的干燥花蕾,具有润肺下气,止咳化痰等功效。现代临床上主要用于新久咳嗽,喘咳痰多,劳嗽咳血等症。从文献调研发现,对款冬花的研究多集中于生理药理作用和化学成分方面,而对其活性成分黄酮类物质的提取及纯化工艺方面尚未见

3、报道。本文针对文献中研究的不足,对款冬花中的黄酮类化合物进行了系统研究,为使款冬花更好的应用于医药、食品、化妆品等领域提供理论基础。其主要内容及研究结果如下:1.本文以芦丁为标准品,利用铝盐显色可见分光光度法,得到款冬花总黄酮的标准曲线,标准曲线的回归方程为C=0.08594A一0.00369,相关系数R二0.99992。经方法学验证得知该方法具有线性关系良好、精密度高、稳定性可靠、回收率高等特点,可以作为款冬花黄酮类化合物的含量测定方法,能够满足后期提取纯化工作的要求。2.比较了不同溶剂对款冬花黄酮提取

4、率的影响,结果表明乙醇为性能良好的提取剂;研究了索氏提取法、回流提取法、超声辅助提取法、超声辅助提取法四种不同提取方法对款冬花总黄酮的提取效果,其平均提取得率分别为9.03%、7.44%、7.23%、4.70%(n=3),以索氏提取法的提取率为最高。3.研究了乙醇浓度、提取时间、提取温度、提取次数对款冬花总黄酮回流提取工艺的影响,并结合以34)正交试验法,优化回流提取工艺。结果表明,各因素对提取工艺的影响程度为:乙醇浓度>提取温度>料液比>提取时间,最佳提取工艺为30倍量50%乙醇,在80℃下回流提取Zh

5、,提取1次,其最高得率为8.15%。该工艺提高了回流提取法的提取率,且简单易行,为工业化生产提供依据。4.采用大孔吸附树脂技术对款冬花总黄酮进行纯化,比较了AB一8、NKA、NKA一11、X一5、SP825、HP20六种大孔树脂对款冬花总黄酮的吸附解析特性,结果在静态吸附和动态吸附实验中均以SP825具有较优的吸附容量和解吸率,可以作为纯化款冬花总黄酮的理想树脂。5.考察了SP825大孔吸附树脂对款冬花总黄酮的纯化工艺条件,结果表明,原药液(总黄酮质量浓度为29.09m创ml)稀释5倍,调pH为3一4,以

6、2By瓜的流速上样,最大上样量为科BV;再用3BV的70%乙醇溶液,以1一2BV小流速进行洗脱,经处理后的总黄酮纯度达60%以上,约为原纯度的4倍,该方法大大提高了固体提取物中总黄酮的纯度,为富集纯化的工业化生产提供了试验依据。6.通过颜色反应和红外吸收光谱,确认了纯化后的款冬花固体提取物的主要组分为黄酮类化合物,初步判断固体中的黄酮类化合物含有黄酮醇类物质。关键词:款冬花;黄酮类化合物;大孔吸附树脂;提取;纯化;鉴定AbstraCtThe卫。werbudof乃绍silaJ卯farfaraL.hasbee

7、nthetraditionalChinesemedicineitbelongstothegenusT恤ssilagooffamilyComPositae.刀招‘ilagofarfaraL.hasbeenusedinChinesefolkmedieineforthetreatmentofcough,bronchitis,andastbmatiedisorders.Theliteraturesof刀籽silagofarfaraL.havebeenmainlyaboutcherniealandPhanaeolo

8、giealasPects,bultheextractionandPurificationProeessofthetotalflavonoidswhicharetheactiveingredienthasnotbeenr印orted.InthisP叩鱿thetotalfiavonoidsfromTussilagofarfaraL.werestudiedsystematiely,inordertoProvideatheoretie

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