探析化学发光检测器与气相色谱联用技术在石化检测中的应用方法研究

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1、复旦大学硕士学位论文化学发光检测器与气相色谱联用技术在石化检测中的应用方法研究姓名：周月华申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：邓春晖；曹德祥2010-05-10摘要本论文针对硫化物检测研究中的高效、准确、稳定的难点问题，以色谱原理为基础，结合硫化学发光检测器的特性，开展了一系列工作。目前，配有硫选择性检测器的气相色谱在石油、环境和精细化工行业的各个环节中都得到了广泛的应用。随着越来越严格的法规要求和质量控制，现代工业检测对低含量硫化物的测试需求也越来越多。硫化学发光检测器是硫化物检测的理想工具，它不仅具有高灵敏度，对硫化物检测的

2、高选择性等优点；同时还具有等摩尔的线性响应，没有基质萃灭效应等特点。这些卓越的优点大大解决了传统痕量硫化物分析的灵敏度和可靠性问题。虽然硫化学发光检测器已商业化，并在石化检测中有了大量的应用，然而由于其内部结构的复杂性，往往导致实际操作较困难。特别在目前工业检测中普遍存在着系统方法有待优化，检测器灵敏度不稳定等技术难点，这也是解决复杂样品基质中微量硫化物分析的核心要求。本工作通过对硫化学发光检测器的气路系统分析，结合硫化学发光检测器的结构特点，建立并优化了硫化物分析的检测方法：同时结合石化样品成分复杂的特点，特别是样品基质中的污染物经

3、常导致硫化学发光检测器灵敏度下降等问题，提出了解焦化方法，从而改善和提高硫化物检测的稳定性。本工作在应用方法上首次优化了硫化学检测器的相关操作参数及条件，并进一步研究了硫化学发光检测器灵敏度变化的规律，改善和解决了目前困扰实际工程中的技术难点。主要研究内容和取得的结果摘要如下：第一章介绍了选题背景及意义。主要介绍了色谱技术在检测技术领域的重要性；化学发光技术的发展；论述了硫化物检测对石化工业过程控制的重要应用。并从硫化物检测技术的发展介绍了配有硫化学发光检测器的气相色谱能够提供一种高效的手段，准确地测定各种石油原料及产品中微量硫化合物

4、。着重介绍了硫化学发光检测器的高灵敏度、高选择性及对烃类化合物检测的无干扰响应等优点。第二章介绍了双等离子体硫化学发光检测器的技术特点和原理；论述了双等离子体硫化学发光检测器的技术发展现状及独特的线性、等摩尔响应等优点；建立和优化了双等离子体硫化学发光检测器的检测方法和条件。实验主要研究了双等离子体硫化学发光检测器燃烧室内不同气体流量对检测器灵敏度的影响，寻找和确定了检测器工作的最优化条件，以改善目前检测方法的可靠性。燃烧室内气体流量变化与灵敏度关系的研究在以往的方法开发和检测器性能研究中是被忽视的，通过实验我们发现不同的氢气、空气流

5、量对灵敏度的结果有显著影响。在这部分工作中，我们不仅确定了燃第1页烧室灵敏度优化的最佳气体流量条件，另外凭借良好的线性相关系数，更证明该方法可以为不同浓度硫化物的准确检测提供{E常有效的手段，对于解决工程中硫化物检测藕优纯石纯应用方法具有至关重要的指导意义。第三章通过建立解焦纯方法，改善和提高了硫化物检测中性能不稳定的常见技术蠢题。通过深入缝合检测嚣燃烧室的反应纛理，并基于燃烧室陶瓷管戆工作特性，研究和比较了解焦化前震硫化学发光检测器的灵敏度特性。通过对解焦他瑶象懿磷究，了解和鬻握了硫化学发光检测器在解焦化前后的灵敏度变化规律。整个方

6、法操作简便，维护简单，并能在短时闯内较快恢复检测器的性能，为实际工程中石化祥暴熬稳定分析及检溅，提供了可靠翟有效瓣技术傺障。第豳章讨论了双等离子体硫纯学发毙捡测器应精于石化样品中硫化物的分析测定，如检测天然气中的含硫化合物，苯巾的噻吩等。含硫化合物会对原料造成一定污染，不同类型化合物性质的差异往往导致准确测定痕量硫化物有一定的难度。实验论述了操作条件优化焉的双等离子体硫化学发光检测器对于痕量硫化物的检测显示了高灵敏度、高选择性、宽线性藏匿等优点。硫化学发光捡测器与气糯色谱联爝提供了一种稳定可靠，准确定性和定量测定各种石油原料及产品硫化

7、含物韵方法；并剥用该检测器特有的等摩尔线性响应的优点，大大简化了目前石化样品中硫化物检测方法的复杂操作。综上所述，本论文隔绕篇决露前工业检测中硫化物分析的高灵敏度和稳定性的主题，建立和优纯了双等离子俸琉能学发光检测器的检测方法窝条件；丽对逶过解焦化方法改善和提高了硫化物检测中性能不稳定的技术阍题；并将性能优化蓐的检测器应用于实际石化样I弱的检测，充分体现了稳定可靠的硫化物技术测试手段，及箕广泛的应用空阊。关键词：纯学发光检测器；硫化物检测；双等离子体硫化学发光检测器；燃烧室；反应池；焦化与解焦化；天然气中硫化物捡测第2夏Abstrac

8、tTheresearchworkinthisthesiswastounderstandthetechnicalissueforchemluminencedetector,SOastoimprovethehigheffic