基于丹参化学成分纯化工艺研究

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1、分类号密级IJDC学校代码一坦盛92武搔摇声大穿学位论文题目乎参化学成分纯化工艺研究英题文StudyonthepurifieationofsalviamiltiorrhizaBunge目研究生姓名可斑姓名王继勇职称:副教授学位硕士指导教师单位名称武汉理工大学化工学院邮编430070申请学位级别硕士学科专业名称化学工艺论文提交日期2010年H月论文答辩日期2010年12月学位授予单位武汉理工大学学位授予日期答辩委员会主席.评阅人2010年12月摘要中药是中华民族长期医疗实践的经验总结和智慧结晶，几千年来对中华民族

2、的生存繁衍做出了巨大贡献。丹参作为传统的中药材在我国沿用已久，其有效成分具有很高的药用价值。将丹参的有效成分进行有效的分离提纯，可以提高其药效，并促进中药标准化的发展。由于丹参中水溶性与脂溶性成分的化学性质相差较大，本次研究采用不同的方法对不同极性的物质进行分离，使分离效率提高，并制定了优化了丹参酮丹参酮nA与丹酚酸B的提取工艺。采用中低压制备色谱方法分离提纯丹参脂溶性成分，此方法较传统常压柱层析，一能大大缩短分离时间，提高生产效率。选用500目硅胶固定相，选用乙酸乙酷和石油醚(9:l)的混合溶剂为流动相进行中

3、低压柱层析。将所收集的洗脱液分别分析合并相同物质，分别重结晶，得到四个高纯度化合物。经分析，为月参活性成分:二轻丹参酮，隐丹参酮，丹参酮I，丹参酮nA。水溶性成分用硅胶分离效果差，效率低，故采用高速逆流色谱法进行分离纯化。高速逆流色谱法具有无需固体载体，消除了样品的不可逆吸附的特点。且具有分离度高、重现性好、分离量大等优势。通过反复试验，确定建立石油醚-乙酸乙酷一甲醇一水一甲酸为两相溶剂系统，其K值为0.97，最佳纯化工艺条件为:转速1800r/min，流速1.0mL/n五n，温度30℃。得到的物质为淡绿色粉末

4、，经甲醇重结晶，得无色粉末。纯化后的化合物经HPLC检测，其纯度大于98.00%经分析，为丹参活性成分:丹酚酸B。丹参酮nA与丹酚酸B是丹参中主要的脂溶性与水溶性物质，常以这两种物质的提取含量作为脂溶性与水溶性成分提取标准。本次实验超声波辅助法提取这两种成分成分，运用外标法建立了丹参酮nA与丹酚酸B的标准曲线，运用高效液相色谱测量丹参酮nA与丹酚酸B的含量。通过综合单因素实验以及正交实验的结果，确定了丹参提取工艺的最优制备条件，并对丹参提取工艺进行了优化。单因素及正交实验的结果显示:丹参酮llA工艺95%乙醇，

5、使用13倍量的乙醇用量，超声时间为40min。丹酚酸B工艺:40%甲醇，液料比13倍，超声时间30min。_一关键词:丹参;柱层析;中低压制备;高速逆流色谱;超声波汤Abstract肠aditionalChinesemedieine15ChineseexPerieneesoflong一termmedicalPractieeandwisdom，itmakesMadeagreatContributiontotheCh由esePeoPle，ssurviveandmultiPlyduringthethousandsof

6、years.Salvia而ltion五iZaasatradltionaimedicinehasbeenusedforalongt而einChina.IthasimPortantmedieinalvalue.p丽fytheactiveingredientofSalviaean加Provetheeffie‘yandadvaneethestsLndardi困戒ionofChinesemedieines.TheliPosolubilityandWater-solublesubs往Ineeshavedifferentch

7、e而calPr0Perties，50wetrytousethedlfl七rentmethodstoseParationandmakeitmoreeffieient.hiordertomeettheindustrialProductionProeess，wealsodevel叩mentandoPti而ZatetheextraetionmethodsoftsLnshinoneIIAandsalvianolieacidB.MesolowPreParationehromatographicProcesshasbeenu

8、sedinSaivia而ltiorrhizaseParation.ComParedwiththeTraditionalordin田丁presureeolurnnchromatographv.ThismethodeanshortentheseParationt而e，汕provetheProduetionefficieney.TheexPe丘mentsusethe500meshsiliea