基于2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐的合成研究

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1、浙江大学硕士学位论文2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐的合成研究姓名：罗罹申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：杨能谓20030601塑』!兰堂堡二!堂笪堡塞!!!!!!摘要2-巯基一4一11；；『丛嘧啶盐酸盐足一种重要的磺胺类医药中问体，其削途非常广泛，作者剥其合成工艺作了研究。本文采用的工艺蹄线为：办：甲醇钠作用下，以E

2、J酸甲酯与丙酮缩合反应米制备丁酮烯醇钠，以丁酮烯醉钠}l卅』酹在硫酸作用下发生加成反应来制各4，4-二Ⅵ=j氧基一2一^Jl酮，以4，4-二L}J讯基一2．丁酮和硫脲在献酸作用。F环化反应制得2一巯丛一4一‘t’I基嘧I妃盐酸盐。实验r阳4各步反应的各

3、种影响因素进行了研究：影l删缩合反应的主要凶素有原料配比、反应温度及时ni【】、氧气和水，在隔绝氧气、严格控制湿气以及适‘I驯i"3条件卜反应，可获得理想效果；影响加成反应的主要因素有酸、反应温度、氧气和水，采用合适的方法并对相关工艺条件进行优化，两步反应总收率为62．8％1影响环化反应的主要因素有水、原料配比，反应温度及叫问等，采用适宜的反应L艺条件，收率可达95．1％。三步反应的总收率为60％本研究为该，l-·M体的：J：业化生产提供了重要的技术依据。关键词：2一巯基一4一甲基嘴啶盐酸盐缩合反应加成反应丁酮烯醇钠4，4-二甲氧基一2．_丁‘酮环化反应塑』!苎堂型±堂堡

4、堡壅!垫!!!Abstract2-mercapto··4--methylpyrimidinehydrochlorideisanimportantintermediateinsulfanilamidemedicine，itcanbewidelyusedinchemicalindush‘Yandpharmacy．Theauthormadeandeeperinvestigationintoitssynthesis．Thispaperdescribesthesynthesisprocess：Ⅱ1econdensationreactionaretakenplacebydroppin

5、gthemixtureofacetoneandnlethylformateintomethanolsolutionofsodiummcthoxidetoformsodiumformylacetone，thentheadditivereactionarecarriedoutbetweensodiumformylacetoneandmethanoltoform4，4一dimethoxy一2一butanoneinthepl‘esencgofsulfuricacid，finallyinthemethanolsolutionofhydrochlorideacid，4,4一dimet

6、hoxy-2-butanoneandthioureacyclizetoformtilefinalproduct．Duringtheexperiments．westudyallt11einfluentfactorstoeachreactionThemaininflucntfactorstothecondensationreactionarerawmaterialmolarratio，reactiontemperatureandreactiontime，oxygenandwater．ItCallbeacquiredsarisfyingresultwhenthereaction

7、istakenplaceraidersuitableconditionandcompletelycutoffoxygenandmoisture．Themaininfluentfactorstotheadditivereactionareacid，reactiontemperature，oxygenandwater．Usingsuitableprocessandoptimizingthereactioncondition．thetotalyieldofthesetWOstepsis62．8％．Therearealsosomefactorslikerawmaterialmol

8、arratio，reactiontemperaturemadtime，watercontentinflucnttilecyclizationreaction．Thecyclizationreactionyieldis95．1％undersuitableconditions．+l'hcwholeprocessyieldis60％．。l'hisstudyprovidesanimportanttechnicalfoundationtotheindustrializationofthe2-mereapto一4一methylpyrimi