超临界co,2络合反应分离痕量重金属离子的研究

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1、独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：，剐泰#工一7年多月如日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解我校有关保留、使用学位论文的规定，即：我校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印化和电子版，允许论文被查阅。本人授权武汉工程大学研究生处可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描

2、等复制手段保存和汇编本学位论文。保密囝，在3年解密后适用本授权书。本论文属于不保密O。(请在以上方框内打“4”)学位论文作者签名：’o·7年5月；·日指导教师签名：j一1酬唧年j驯曰AThesisSubmittedinFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofEngineeringSupercriticalCarbonDioxideChelating-ReactingSeparationofTraceHeavyMetalIonsMajor：ChemicalEngineeringCandidate：ZhouchunpingSupe

3、rvisor：DingYigangprofessorWuhanInstituteofTechnologyWuhan，Hubei430074，ERChmaMay,2007摘要超临界C02络合萃取是脱除重金属离子的一种清洁高效的方法；C02具有临界温度近于室温，临界压力低，无毒无害，化学稳定陛好，对产品无污染等优点，因此该技术特别适用于食品和药物方面。本课题针对食品、医药、化工产品、试剂等存在痕量重金属的普遍问题，采用了超临界CO芝络合萃取法在适当的条件下除去其中的重金属。首先探讨了络合剂(TBP、DDC、8—羟基喹啉、四丁基溴化铵)在超临界C02中的溶解度，测定了其在温度为303．15k

4、、313．15k和323．15k，压力为8．5---25．0MPa条件下的溶解度，并根据溶剂化缔合理论，相平衡规则及高压对游IJ化平衡的影响建立了溶解度的数学模型。结果表明，本模型对这几种物质溶解度预测值与实验值吻合良好。用chrastil模型关联实验值，结果发现，本模型计算的精度远高于chrastil模型关联的结果。在E述基础上，以DDC和四丁基溴化铵按质量比1：1混合作为复配剂，研究了影响超临界C02络合反应分离痕量重金属离子的主要因素。以乙醇为提携剂，考察了络合剂种类及用量、乙醇用量、温度、压力、萃取时间等影响因素。结果表明，不同络合剂对不同金属的萃取效果有明显差异；乙醇用量的增

5、加也会对三种金属的萃取效果有所影响，但不明显；温度在323．15K时，三种金属离子总的萃取率可达到80％以上；在非溶解度制约阶段，单纯增加压力没有明显效果；萃取时间比萃取压力更为显著，表明络合反应控制着该过程。在单因素的基础上，利用正交实验确定了最佳的工艺条件：加入乙醇作携带剂，温度50℃，C02流速13m，压力20MPa，萃取时间90min，二乙基二硫代氨基甲酸钠与四丁基溴化铵复配物用量为样品质量的2％，此条件与单因素实验确定的最佳条件基本一致。实验证明，超临界络合反应分离痕量金属离子的过程中，络合反应是该过程的控制步骤。本文通过对超临界络合萃取物基本特点的分析、实验结果及其图形的分

6、析，得出了萃取乳酸钙中的重金属离子的动力学模型。关键词超临晃C02络合反应分离溶解度痕量重金属数学模型武汉工程大学硕士学位论文AbstractSupercrificalCOzchelatingextractionisacleanlyandeffectiveseparatetechnique；Amongthesupercfiticalfluidmediums，carbondioxideisthemostfavorableoneduetoitsdesirableproperties，i．e．nontoxic，non-flammability，goodWarksqgortproperties

7、(density，viscosityanddiffusivity)，lowcriticalconditions(304．2Kand7．8MPa)andreadyavailability)．Sothiswayappliedtofoodandmedicamentespecially．ThesolubilityofTBP、DDC、8-Hydroxyquinolineandtetrabutylbromideinsupercriticalcarbondi