超临界二氧化碳中络合反应-反胶团法分离痕量重金属离子的研究

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1、独创性声明1878585本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：电灵州州口年厂月．71日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解我校有关保留、使用学位论文的规定，即：我校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅。本人授权武汉工程大学研究生处可以将本学位论文

2、的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段伊存和汇编本学位论文。保密07，在——年解密后适用本授权书。本论文属于不保密《(请在以上方框内打“寸’)学位论文作者签名：电碧目叫洲1年，月{1日指导教师签名：护易兰、洲。年期3．／日AThesisSubmittedinFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofEngineeringStudyonSeparationofTraceHeavyMetalIonsbyComplexReactionandRever

3、seMicellesinSupercriticalCarbonDioxideMajor：ChemicalTechnologyCandidate：FeizhouZhaoSupervisor：Prof．ChangyanYangProf．YigangDingMay,2010L摘要超临界二氧化碳络合萃取技术是一种借助重金属与络合剂形成金属络合物来脱除如食品、医药中重金属离子的方法。然而，受金属络合物溶解度的影响，重金属离子的脱除受到限制。通过引入反胶团，增加重金属络合物在超临界流体中的溶解度，有望高效解决超临界二氧化碳脱除重金属离子。以二乙基二

4、硫代氨基甲酸钠和8．羟基喹啉等为复合络合剂、二辛酯琥珀酸磺酸钠(AOT)为表面活性剂，形成反胶团一络合萃取体系，对以乳酸钙为原料的超临界反胶团一络合萃取重金属离子进行了研究，获得了反胶团一络合萃取最优工艺，研究了萃取过程动力学和传质过程，提出了反应级数和反应速率常数。具体内容如下：利用HAl21．50．01型超临界萃取实验装置，在二氧化碳流速为13L／h、二乙基二硫代氨基甲酸钠与8一羟基喹啉的质量比为1：1的复合络合剂下，考察了不同萃取压力(10--30MPa)、萃取时间(30～150min)、萃取温度(35～55℃)、二辛酯琥珀酸磺酸

5、钠(AOT)乙醇溶液的浓度(O．10-4)．20mol／L)，对萃取乳酸钙中重金属离子(Pb、Ug、As)进行单因素实验。结果表明，Pb、ng、As萃取率受压力影响明显，随压力增加而增大，压力达到20-30MPa后，萃取率基本保持不变；萃取温度存在一个最佳范围为40-45。C；当萃取时间大于90min后，萃取率维持不变；受AOT的浓度影响较小。正交实验表明，萃取压力为20MPa、萃取温度为50。C、表面活性剂AOT的浓度为0．10mol／L、萃取时间为90min时，Pb、ng、As萃取率分别为93．50％、95．36％、90．47％。在

6、上述基础上，进行了萃取动力学研究，在萃取温度45℃～55℃和萃取压力15MPa～25MPa条件下，反应级数的范围是1．66~1．72，反应速率常数的范围是0．008-4)．009。其线性相关系数均高于O．99。为了进一步弄清超临界二氧化碳流体对乳酸钙载体内重金属的萃取影响，研究了超临界二氧化碳流体萃取的传质规律，建立相应的传质武汉工程大学硕士学位论文模型。结果表明，流体在滞流层的传质系数和金属离子的萃取速率均随温度的增加而增加；当萃取温度在35～45"C时，超临界二氧化碳流体在载体内传质系数随萃取温度的增加而增加，当萃取温度高于45"1

7、2后，超临界二氧化碳流体在载体内传质系数随萃取温度的增加而减小；萃取过程中，内扩散是萃取过程的控制步骤。关键词：超I临界二氧化碳流体、络合一反胶团、重金属、萃取动力学、传质模型UAbstractSupercriticalC02extractionusingcomplexingformationwithchelatingagentwasamethodofremovalofheavymetalfromfoodandmedicine．However,theefficiencyofheavymetalremovalisnothighduetot

8、hesolubilitylimitofmetalcomplexesinsupercriticalfluid．Introducingreversemicellestosupercriticalextracti