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时间:2019-03-11
《3-(2,4-二甲基-3-戊氧基)邻苯二腈的合成研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、南京理工大学硕士学位论文3-(2,4-二甲基-3-戊氧基)邻苯二腈的合成研究姓名:徐新申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:朱广军;张强20040118Y6247663.(2,4-二甲基.3.戊氧基)邻苯二腈的合成研究摘要:本文列3一(2,4-二甲基~3一戊氧基)邻苯二腈的合成方法进行了研究。以3一硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料,经过氨解、脱水反应,合成3一硝基邻苯二腈;另外将2,4-二甲基一3一戊醇与氢化钠反应,制得2,4二甲基一3一戊醇钠。将两者进行赖因德斯一林格反应,缩合成3一(2,4-二甲基一3一戊氧基)邻苯二腈,该中间体主要用于光盘染料
2、的制造。选取二氯亚砜为脱水剂,明显提高脱水反应的收率;使用混合溶剂精制产品,减少了溶剂的用量。对各步合成的反应机理以及反应工艺条件进行了讨论、研究,得出了虽佳的工艺参数,并得到工业化中试验证。产品的结构经红外、元素分析及1H—NMR和”C-NMR的分析得以确认。整个反应总收率达57%,产品的纯度大于99%。关键词:3一(2,4一二甲基一3一戊氧基)邻苯二腈,光盘染料赖因德斯一林格反应Abstract:Thesynthesismethodot’3-(2,4一dimethyl一3-pentyloxy)phthalonltrilewaspresented
3、,3—Nitrophthalimidewasusedasstartingmaterial.3-nitrophthalonitrilehadbeensynthesizedbyammonolysisanddehydration;andotherwise2,4一dimethyl-3-pentanotwasreactedwithsodiumhydridetogiveitssodiumalcoholate.TheabovetwoproductswerecondensedbytheReinders—Ringerreactiontogive3-(2,4一dime
4、thyl—3一pentyloxy)phthalonitrile,whichismainlyusedforthemanufactureofdyesforrecordabtecompactdiscs.SulfoxidedichlorideWasselectedasdehydranttoincreaseobviouslytheyield,andmixedsolventWasusedtorefinetheproducttominimizetheusedamountofsolvent.Themechanismsofthereactionswerediscus
5、sed,andtheprocedureconditionsofthereactionsatvariOUSstepswerestudiedtoobtaintheoptimalprocedureparameters,whichwereverifiedinthepilotingproduction.ThestructureofproductwasconfirmedbyIR,elementalanalysis,1H-NMRand1jC-NMR.Theoverallyieldofthereactionswas57%.andtheproductpurityWa
6、Sover99%.Keywords:3-(2,4一dimethyl一3一pentyloxy)phthalonitrile,dyesforrecordablecompactdiscs,Reinders—Ringerreaction塑±迨塞3:121§:::里圣:3:虐氢蒸!型差:髓政盒照明基1.绪论1.1引言3一(2,4-二甲基一3一戊氧基)邻苯■腈作为。种精细化工中问体,主要用于生产光学记录材料——光盘染剁。众所周知,邻苯二腈是生产酞菁染料的常用起始原料⋯,经过取代基团改性的邻苯二腈即3一(2,4r二甲基3戊氧基)邻苯二腈合成的酞菁光盘染料,增加了
7、其在光学记录介质中的溶解性,改善了光学性能,同时还保持了较高的稳定性,是一种目前广泛采用的光盘染料。光盘存储技术已成为信息领域的重要技术,是前沿课题研究和新兴的高技术产业开发的基础,它是实现优质视听娱乐产品、多媒体软件、大容量数据库和无纸办公室的关键。光盘存储能提供高存储密度和大容量的记录功能,记录密度比磁盘记录密度要高数十倍至数百倍。又因为光盘是采用非接触式读写信息的,不会使盘面被磨损或划伤,读写信息是在光盘内的记录介质上进行的,光点直径约1um,因此,灰尘或伤痕对信息影响很小。光盘可长期保存信息,存储寿命达10年以上,而磁盘的信息保存一般为2~
8、3年。光盘专用酞菁染料是一类优质的光记录介质材料,国内外对其需求量随着CD—R光盘市场的扩大而增加。据不完全统计,在200
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