3-（2，4-二甲基-3-戊氧基）邻苯二腈的合成研究

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1、南京理工大学硕士学位论文3-（2，4-二甲基-3-戊氧基）邻苯二腈的合成研究姓名：徐新申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：朱广军;张强20040118Y6247663．(2，4-二甲基．3．戊氧基)邻苯二腈的合成研究摘要：本文列3一(2，4-二甲基～3一戊氧基)邻苯二腈的合成方法进行了研究。以3一硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料，经过氨解、脱水反应，合成3一硝基邻苯二腈；另外将2，4-二甲基一3一戊醇与氢化钠反应，制得2，4二甲基一3一戊醇钠。将两者进行赖因德斯一林格反应，缩合成3一(2，4-二甲基一3一戊氧基)邻苯二腈，该中间体主要用于光盘染料

2、的制造。选取二氯亚砜为脱水剂，明显提高脱水反应的收率；使用混合溶剂精制产品，减少了溶剂的用量。对各步合成的反应机理以及反应工艺条件进行了讨论、研究，得出了虽佳的工艺参数，并得到工业化中试验证。产品的结构经红外、元素分析及1H—NMR和”C-NMR的分析得以确认。整个反应总收率达57％，产品的纯度大于99％。关键词：3一(2，4一二甲基一3一戊氧基)邻苯二腈，光盘染料赖因德斯一林格反应Abstract：Thesynthesismethodot’3-(2，4一dimethyl一3-pentyloxy)phthalonltrilewaspresented

3、，3—Nitrophthalimidewasusedasstartingmaterial．3-nitrophthalonitrilehadbeensynthesizedbyammonolysisanddehydration；andotherwise2,4一dimethyl-3-pentanotwasreactedwithsodiumhydridetogiveitssodiumalcoholate．TheabovetwoproductswerecondensedbytheReinders—Ringerreactiontogive3-(2，4一dime

4、thyl—3一pentyloxy)phthalonitrile，whichismainlyusedforthemanufactureofdyesforrecordabtecompactdiscs．SulfoxidedichlorideWasselectedasdehydranttoincreaseobviouslytheyield，andmixedsolventWasusedtorefinetheproducttominimizetheusedamountofsolvent．Themechanismsofthereactionswerediscus

5、sed，andtheprocedureconditionsofthereactionsatvariOUSstepswerestudiedtoobtaintheoptimalprocedureparameters，whichwereverifiedinthepilotingproduction．ThestructureofproductwasconfirmedbyIR，elementalanalysis，1H-NMRand1jC-NMR．Theoverallyieldofthereactionswas57％．andtheproductpurityWa

6、Sover99％．Keywords：3-(2，4一dimethyl一3一pentyloxy)phthalonitrile，dyesforrecordablecompactdiscs，Reinders—Ringerreaction塑±迨塞3：121§：：：里圣：3：虐氢蒸!型差：髓政盒照明基1．绪论1．1引言3一(2，4-二甲基一3一戊氧基)邻苯■腈作为。种精细化工中问体，主要用于生产光学记录材料——光盘染剁。众所周知，邻苯二腈是生产酞菁染料的常用起始原料⋯，经过取代基团改性的邻苯二腈即3一(2，4r二甲基3戊氧基)邻苯二腈合成的酞菁光盘染料，增加了

7、其在光学记录介质中的溶解性，改善了光学性能，同时还保持了较高的稳定性，是一种目前广泛采用的光盘染料。光盘存储技术已成为信息领域的重要技术，是前沿课题研究和新兴的高技术产业开发的基础，它是实现优质视听娱乐产品、多媒体软件、大容量数据库和无纸办公室的关键。光盘存储能提供高存储密度和大容量的记录功能，记录密度比磁盘记录密度要高数十倍至数百倍。又因为光盘是采用非接触式读写信息的，不会使盘面被磨损或划伤，读写信息是在光盘内的记录介质上进行的，光点直径约1um，因此，灰尘或伤痕对信息影响很小。光盘可长期保存信息，存储寿命达10年以上，而磁盘的信息保存一般为2～

8、3年。光盘专用酞菁染料是一类优质的光记录介质材料，国内外对其需求量随着CD—R光盘市场的扩大而增加。据不完全统计，在200