2，6-二氯苯并恶唑的合成工艺研究

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1、Y8461了0洳≥：j-暗’硕士学位论文论文题目21鱼：三氢苤差垩唑的金盛王苎巫究作者姓名筮丞直指导教师昌霾阻巫塞旦学科(专业)丝堂工程所在学院挝挝皇丝堂王猩堂瞳提交日期三墨雯五生五旦浙江大学硕士论文2，6-二氯苯并恶唑的合成工艺研究摘要2，6一二氯苯并恶唑是合成低毒、高效、低残留的植物保护剂(如除草剂精恶唑禾草灵：2一[4一(6一氯一2一苯并恶唑氧基苯氧基)]丙酸乙酯)的重要中间体。本文探讨了合成2，6一二氯苯并恶唑的方法以及其中间体苯并恶唑酮以及6一氯苯并恶唑酮的制备工艺，着重探讨了这三个中

2、间体制各工艺条件及关键因素的优化，主要内容可分为三部分：第一是苯并恶唑酮的制备。以邻氨基苯酚为原料，通过与尿素在有机溶剂中的反应制得。文中通过单因素优化及正交优化实验，确定了较佳的反应条件，反应收率达到89％，产品纯度达到要求，最终产物经红外光谱分析，确认为目标产物。第二是6～氯苯并恶唑酮的制备。通过苯并恶唑酮在适当的溶剂中与氯化试剂磺酰氯的反应制得。本文利用了氯化试剂磺酰氯反应的完全性和苯并恶唑酮苯环上取代的选择性，文中通过单因素优化及正交优化实验，确定了较佳的反应条件，制得的产品纯度较高，收

3、率约为86％，通过重结晶，产品纯度基本符合要求，最终产物经红外光谱分析，确认为目标产物。第三是2，6-_-氯苯并恶唑的制各。通过6一氯苯并恶唑酮在适当的溶剂中与过量的氯化试剂五氯化磷反应，经结晶去除五氯化磷，滤液经减压蒸馏制得产品。本文采用采用单因素优化实验的方法确定了较佳的反应条件，产品的收率在60％左右，最终产物经红外光谱分析，浙江大学硕士论文2，6---氯苯并恶唑的合成工艺研究确认为目标产物。本文充分利用2，6一二氯苯并恶唑合成所用原料易获取的特点，提出了一条2，6一二氯苯并恶唑合成的新途

4、径，并对各步的反应条件进行了优化。尤其是有选择性地制备了6一氯苯并恶唑酮这个中间体，工艺上具有一定的创新性，避免了苯并恶唑酮苯环上取代时生成多氯化取代物的缺点，使反应具有较高的选择性和温和性，该工艺路线具有较好的经济合理性。关键词：2，6-二氯苯并恶唑中间体制备优化浙江大学硕士论文2，6-二氯苯并恶唑的台成工艺研究Abstract2,6·dichlorobenzoxazoleisavaluableorganicintermediateproductinsynthesizingplantprote

5、ction，forexampleformanufactureofactivecompoundsforherbicides．Thisarticlestudyonthesynthesisof2,6一dichlorobenzoxazolethatisprecursorofFenoxaprop—ethylbyusingourpreparedbenzoxazolin一2-oneand6-chlorobenzoxazolin-2：oneproducts．Thisarticleemphasizesonthes

6、ynthesisofthreeintermediateproductsandoptimizeofkeyfactors：Firstisthesynthesisofbenzoxazolin·2·-onebythereactionof2-aminophenotandureaininertorganicsolvent．Wediscoverbetterreactionconditionthroughsinglefactorandorthogonalexperimentobserveandstudy．Rea

7、ctionyieldisupto89％，thehighdegreeoftheproductpurityisobtainedWeensurethattheproductisourtargetbyIRdetecting．Secondisthesynthesisof6-chlorobenzoxazolin一2一one，whichisobtainedbythechlorinationofbenzoxazolin-2--oneandsulfurylchlorideinsuitableorganicsolv

8、ent．Wesuccessfullyfindthechlorinationisveryperfectibilityandselectivityinthisreaction．Wediscoverbetterreactionconditionthroughsinglethctorandorthogonalexperimentobserveandstudy．Purityoftheproductissatisfactorybyrecrystallization，yieldisupto89％．WeCanm