2-氟异丁酸甲酯的合成工艺及工业化技术研究

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1、⑧瀚。z工誊女莓工程硕士学位论文论文题目：2：氯显工醛里酯的盒盛王苎壁王些丝撞查盟嚣作者姓名趔皇堕指寻教师壶蕉苤!童丝堑学科专业垡芏三壁所在学院些生三壁生盐扯茎瞳提交日期2008年12月15日浙江工业大学2008硕士学位论文2．氟异丁酸甲酯的合成工艺及工业化技术研究摘要氟原子或含氟基团(如三氟甲基、三氟甲氧基、二氟甲基、二氟甲氧基)代替农药分子芳环上的其他基团能够显著提高农药活性。含氟三嗪基团类除草剂不仅在除草活性上有显著优点，而且对稻谷无毒害作用。2．氟异丁酸甲酯为合成含氟三嗪基团类除草剂的关键中间体，研究开发合成2。氟异丁酸甲酯新工艺

2、，对含氟三嗪基团类除草剂产品的开发具有重要的现实意义。论文在文献阅译和工艺原理分析的基础上，评估了合成2一氟异丁酸甲酯各条工艺路线。研究了以2．羟基异丁酸甲酯为原料，经与氯化亚砜反应得到中间体氯代亚硫酰酯，然后在催化剂存在下再与氟化氢反应得到产品2．氟异丁酸甲酯的合成工艺。重点研究并实验优化了酰酯化反应、氟化反应等工艺过程和合成工艺参数。确定了酰酯化反应的较优合成工艺参数组合为：n(氯化亚砜)：n(2．羟基异丁酸甲酯)为1．7，反应温度为一IO～O。C，反应时间为3～5小时；氟化反应的较优合成工艺参数组合为：催化剂吡啶用量为2．羟基异丁酸

3、甲酯的2～3％，n(氟化氢)：n(2．羟基异丁酸甲酯)为10：1(m01)，反应温度为40。C，反应时间为3～5小时。产品总收率达75％。研究了产品的提纯工艺，分析了影响难分离杂质甲基丙烯酸甲酯产生的反应条件因素并确定了合适的工艺条件：酰酯化反应温度小于20℃、氟化反应温度小于50℃、氟化氢和2．羟基异丁酸甲酯摩尔比大于10。新浙江工业大学2008硕士学位论文工艺具有原料易得、操作简单、反应条件温和等特点。在小试研究基础上，设计了2．氟异丁酸甲酯中试工艺流程、操作方法、安全环保措施以及应急预案等。通过中试试验验证了小试结果，产品收率达74

4、．2％。为生产工艺流程及操作的进～步设计优化提供了良好的理论依据和可参考的工艺参数。关键词：含氟除草剂，2．羟基异丁酸甲酯，2．氟异丁酸甲酯，工艺优化，中试实验Ⅱ浙江工业大学2008硕士学位论文StudyontheSynthesisandIndustrializedTechnologyofMethyl2-FluoroisobutyrateABSTRACTThestructureandvarietyofpesticidechangeveryquicklyunderincreasingconcernaboutenvironmentalprot

5、ectionandsustainabledevelopmentofagriculture．Themodernpesticidehashi曲herbicidalactivity,safetyandlowerresidue．Thestudyonfluoro—containingherbicidebecomesanimportantaspectofresearchonmodernpesticide，becausetheherbicidecontainingfluorineatomsorfluorinatedgroups(forexampletr

6、ifluoromethyl，trifluoromethoxy,difluoromethyl，difluoromethylandSOon)hashigherherbicidalactivitythanonescontainingothergroups．Basedontheevaluationofthebibliographerandtheanalysisoftheprincipleofreactions，Methyl2-fluoroisobutyrate，thekeyintermediatesinthesynthesisoftriazine

7、herbicides，wassynthesizedfrommethyl2-hydroxyisobutyrate，thionylchlorideandfluorinehydridebyesterificationandfluorinesubstitution．Theinfluencesofesterificationandfluorinationreactionwereinvestigatedinmolarratio，temperature，timeandcharging—upmodeandSOon．Optimumreactioncondi

8、tionsofesterificationwereselectredasfollows：n(thionylchloride)：n(methyl2-hydroxyisobutyrate)21：1