改性多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定农产品中痕量残留的4种有机氯农药

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1、第9期俊测徽定农产品中痕量残留黼的4蔫种有机氯农药雠法0一／．formanceliquidchromatography(HPLC)；organochlorinepesticides；agriculturalproducts有机氯农药因其高稳定性、难降解性和生物累MWNTs(纯度>95％，直径l0～20nm，长度积效应在环境中持久存在，危害人类健康和环境0．5～500Ixm，深圳市纳米港有限公司)；4种农药安全。1983年我国开始禁止生产使用滴滴涕标准品(美国Accustandard公司)；甲醇、乙腈(色(DDT)等有机氯农药，但该类农药仍然可以在环境谱纯，德

2、国默克公司)；浓硫酸、浓硝酸(分析纯，广介质和农产品中检出。对此类农药残留多采州试剂厂)；二氯甲烷(分析纯，天津富宇公司)；实用气相色谱-电子捕获法(GC—ECD)测定，但大多数验用水为去离子蒸馏水。农产品在样品前处理之后的溶液颜色较深，存在的1．2HPLC条件色素对高灵敏度的ECD检测器产生干扰，而且色素色谱柱：Shim—packVP—ODSC．8柱(250mm×还会污染仪器的进样系统、色谱柱和检测器；此外，4．6mm，5m)；流动相：甲醇(A)和水(B)；梯度GC法前处理操作繁琐、费时、溶剂用量大，从而限洗脱程序：5min内由9％A增加到28％A，7mi

3、n制了GC方法的使用。内由28％A增加到94％A，保持5rain后降到9％多壁碳纳米管(MWNTs)吸附能力强，已有文A，保持7min；流速：1．00mL／min；柱温：35℃；进献报道用于水样中有机磷’、有机氯’农药以及样体积：20L；检测波长：238iim。除草剂样品的前处理富集与净化。但未处理的1．3MWNTsSPE柱MWNTs因其大的比表面和相互之间的范德华作1．3．1MWNTs表面氧化处理用，经常会聚集成致密的网络，使得它在有机或水溶称取1．20gMWNTs置于500mL单口烧瓶中，剂中的分散很差，并且由于其表面缺少亲水的官能加入90mL浓硫酸，超

4、声振荡2h；再向烧瓶中加入基团，使得它在水中的分散性尤其差，这些缺点30mL浓硝酸，超声振荡lh；移入恒温油浴槽中，于对其在吸附材料领域的应用产生了不利影响。通过120oC下回流1h，冷却，静置，小心用吸管吸除上层对MWNTs进行表面处理可提高其在溶剂中的分散混酸清液，然后加入1000mL去离子水稀释，稀释性。MWNTs管端和侧壁的缺陷处容易进行化学反液过微孑L滤膜，反复用水冲洗滤渣l0次以上直至滤应，其碳原子上的仃电子可与其他有7r电子体系的液的pH值为7，所得黑色固体经真空烘箱50℃下化合物通过7r一7r堆积作用结合，从而进行各种衍生干燥即得被氧化的MW

5、NTs。化化学修饰，这为改善和消除MWNTs的缺点提1．3．2装柱及活化供了可能。本文用强氧化性酸对MWNTs进行酸处称取1．3．1节制备的MWNTs0．50g装入6理，使其表面存在一定量的羟基、羧基等活性官mLSPE空柱管中，轻轻敲打使填料均匀填充，放置能基团，改性的MWNTs在有机溶剂中有很好的分上下筛板。使用前依次用5mL甲醇、5mL水活化。散性。本文以改性的MWNTs作为固相萃取(SPE)1．4样品处理填料用于蔬菜、中药材等农产品中痕量残留的4种称取25．00g试样粉末于100mL具塞离心管有机氯农药的提取、浓缩、净化，并采用高效液相色中，加入50m

6、L乙腈，超声提取30min，再剧烈振荡谱法(HPLC)测定，有效地消除了基质效应，所建立提取5min，于l0000r／min速率下离心lOmin，吸的方法灵敏度高，能满足实际检测工作的需要。取5mL上清液并转移至MWNTsSPE柱中，调节真空泵的压力使整个SPE过程的流速不超过l1实验部分mL／min，依次用5mL水和5mL甲醇淋洗，真空抽1．1仪器与试剂干30min，除水30min，用5mL二氯甲烷洗脱，洗LC一20ATHPLC仪，包括SPD—M20A二极管阵脱液用氮气吹干，残留物用0．5mL甲醇／水(50／列检测器(日本岛津公司)；DZF一6050真空干

7、燥机50，v／v)定容，振荡1min，过微孔滤膜，滤液供(上海精密仪表公司)；KQ2200DB型超声振荡器HPLC测定。(昆山超声仪器有限公司)；2-16型通用台式高速2结果与讨论离心机(德国Sigma公司)；SC一25A恒温油浴槽(南京舜玛仪器公司)；0．22m聚四氟乙烯微孔滤2．1MWNTs表面氧化处理方法的优化膜(美国蜜理博公司)；SPE装置(美国Supelco公2．1．1MWNTs表面氧化处理方法的改进司)；SPE空柱管(6mL，上海德理安公司)。Liu等用浓硫酸和浓硝酸组成的混酸对碳纳第9期俊测定农产品中痕量残留的4种有机黼氯农药雠法。9．烷作洗脱

8、剂时的有机氯农药的回收率较高(见图的混合标准品，分别