泡塑吸附原子吸收光谱法测定常量金影响分析精密度的几个因素

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1、2010年2月云南冶金Feb．20l0第39卷第1期(总第220期)YUNNANMETALLURGYVo1．39．No．1(Sum220)泡塑吸附原子吸收光谱法测定常量金影响分析精密度的几个因素邓石红(武警黄金第十一支队，湖南宁乡410600)摘要：、探讨了原子吸收光谱法测定常量金时，所用的泡塑、硫脲及样品测定时的温度对金分析精密度的影响，在选定条件下，对标样平行测定的相对标准偏差小于7％。关键词：金；泡塑吸附；原子吸收；硫脲；精密度中图分类号：0657．31文献标识码：A文章编号：1006-0308(2010)Ol-0070—03Efectin

2、gfactorsonthePrecisionofDeterminationofGoldofCommonContentbyFoamAbsorption-AtomicAbsorptionSpectrometryDENGShi——hong(Gold1lthDetachmentofArmedPolice，Ningxiangcounty，Hunan410600，China)ABSTRACT：Theinfluencefactorsonanalysisprecision，includingfoam，sulfocarbamideandthetemperature

3、，arestudiedinde．terminationofgoldofcommoncontentbyatomicabsorptionspectrometry．Undertheselectedconditions，therelativestandarddeviationtoparalleldeterminationofstandardsampleislessthan7％．KEYWORDS：gold；foamabsorption；atomicabsorption；sulfocarbanfide；precision泡塑分离富集金的技术在国内应用以来，由

4、于nm；空气流量5．0L／rain；乙炔流量1．5L／min；负高该方法简便易行，成本低廉，因而发展很快。对于压300V；灯电流5．0mA；原子化器高度5mm。介质条件和仪器条件及吸附机理探讨的文献也较实验所需试剂有：Au标准储备液(20g／多。笔者在长期使用该分析方法中发现，所用泡mL)；10g／LNaOH溶液；10g／L硫脲溶液。塑、硫脲及测定温度也会对测定结果有影响。通过1．2实验方法泡塑处理、硫脲选择及测定温度的控制，能显著提称取20g样品于瓷舟中，在650～700cc灼烧1高测定的精密度，结果稳定，重现性好。h，冷却后移人塑料瓶中，加入

5、50％王水25mL，加盖。吸取Au标准工作液配成工作曲线(介质同l实验部分待测样品)，置沸水浴中溶解2h以上。溶好后加1．1仪器及工作条件入50mL水进行稀释，加入泡塑，拧好瓶盖，震荡所需主要仪器：GGX一600原子吸收分光光度吸附30min后将泡塑用清水冲洗干净，置于已加计(北京海光仪器厂)，Au空心阴极灯(北京真人20mL10g／L硫脲的比色管中，在沸水浴中进空电子技术研究所)。行解脱30rain，捞出并挤干泡塑，溶液待测。仪器工作条件：波长242．8nm；光谱带宽o．2收稿日期：2009--08—10作者简介：邓石红(1966一)，男，湖南

6、宁乡人，高级工程师，主要从事岩矿分析及技术管理工作。70邓石红泡塑吸附原子吸收光谱法测定常量金影响分析精密度的几个因素结果表明，用氢氧化钠溶液处理泡塑，30min2结果与讨论即可达到理想的效果。2．1泡塑2．1．2回收率实验2．1．1泡塑的预处理于一组塑料瓶中分别加入5．00Izg／mL金溶液将聚氨脂泡沫塑料(简称泡塑)，剪成重0．510mL，加人50％王水25mL，煮沸，取下后加入g的长方形小块，用水洗净，浸入10L氢氧化钠100mL水，分别加人未处理的泡塑和经过0．5h处溶液中煮沸2h，用水洗至中性，挤干，置于蒸馏理的泡塑，振荡吸附30min

7、后将泡塑用清水冲洗水中备用。用未经过处理的泡塑和经过处理的泡塑干净，置于已加入20mL10L硫脲的比色管中，进行实验，结果见表1。在沸水浴中进行解脱30min，用AAS法进行测定，表1未处理的泡塑和处理的泡塑吸光度对比计算回收率，见表3。Tab．1Absorbencycontrastofuntreatedfoamandpre—treatedfoam表3未处理和预处理泡塑的回收率％Tab．3Therecoveryusinguntreatedandpre-treatedfoam未处理的泡塑预处理的泡塑94．5796．2693．4396．0892．77

8、96．35由表1可以看出，用氢氧化钠溶液处理过的泡94．5296．22塑，能显著提高吸光度。主要是由于泡塑在生产过程中内部还有大量的残留