电氧化喹啉合成喹啉酸的工艺研究

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1、AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterStudyontheSynthesisofQuinolinicAcidbyElectrochemicalOxidationofQuinolineByYafangLiSupervisor：Prof．JianhongZhaoChemicalTechnologySchoolofChemicalEngineeringandEnergy一一一May,2014学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在

2、导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文懈冼弘嘭日期：加厂降，月诉学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进

3、行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者：刃乏荡日期：加，妒年岁月彳日摘要喹啉酸是合成农药、医药、颜料和染料中间体的重要化工原料，可用来合成对氟苯乙醚、莫西沙星、咪唑酮类除草剂及喹诺酮类抗生素等。以喹啉酸为原料合成的咪唑酮类除草剂高效低毒，有快速取代传统产品的趋势，近年来在国际上受到重视。目前喹啉酸的合成方法有传统的化学氧化法和直接电化学氧化法。与传统

4、的化学氧化法相比，电化学氧化法具有产品质量好、成本低、无污染等优点，受到很多学者的青睐。本文以喹啉为原料，进行了直接电化学氧化合成喹啉酸过程的反应液分析、阳极材料电催化性能测定、工艺条件优化等研究，具有一定的基础理论价值和较好的工业应用前景。电化学氧化喹啉合成喹啉酸的反应液中含有目标产物喹啉酸、副产物草酸、未反应原料喹啉及硫酸等物质，其中喹啉酸和喹啉的同时分析方法尚未见报道。本文采用高效液相色谱法，建立了一种可同时对电合成反应液中喹啉、喹啉酸等物质进行定量分析的新方法。阳极既是电合成喹啉酸过程的催化剂，又是电化学反应

5、进行的场所。本文针对喹啉直接电氧化合成喹啉酸体系的特点，测定了Ti／Pb02、Pb／Pb02、Ti／Ir02、光滑Pt四种阳极的稳态极化曲线，实验表明Ti／Pb02具有优良的电催化活性和耐腐蚀性，是电合成喹啉酸反应比较理想的阳极。此外，还测定了不同温度下Ti／Pb02的稳态极化曲线，计算了其动力学参数及表观活化能。采用板框式电解槽，Nation427全氟磺酸阳离子交换膜，Ti／Pb02阳极，Pb阴极，在阴极液硫酸浓度20％、流量8L·min-1和极间距5mm的条件下，运用正交实验设计和较精细的单因素实验得到喹啉直接电

6、氧化合成喹啉酸的较佳工艺条件为：通电量为1．1倍的理论电量，电流密度239A·m02；电解温度60℃；阳极液硫酸浓度60％；阳极液中喹啉采用分批加料方式，加入的喹啉总浓度为6％。在该工艺条件下的四次重复实验结果表明平均电流效率可达69％以上，喹啉酸的电化学收率达76％以上。此外，采用单因素实验考察了成盐温度、成盐时间、无水硫酸铜用量、碱化温度、碱化时间等因素对后处理工艺的影响，在优化的工艺条件下，以喹啉计的喹啉酸最终收率达71．2％，纯度为98．2％。关键词：喹啉酸喹啉高效液相色谱法稳态极化曲线电氧化合成Abstra

7、ctQuinolincacid,asignificantpesticide，pharmaceuticalpigmentanddyeintermediate，canbeusedtosynthesisofP—fluoroethoxybenzene，moxifloxacin，imidazolinoneherbicidesandquinolineantibiotics．Withhighefficiencyandlowtoxicity,imidazolinoneherbicidessynthesizedbyquinolinic

8、acidtendtoreplacetraditionalproductandishighlyvaluedinthewodd．Currentlymethodsforpreparingquinolinicacidincludetraditionalchemicaloxidationanddirectelectrochemicaloxidation．