防老剂4010na的合成工艺研究

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1、防老剂4010NA的合成工艺研究学位论文完成日期：2014年4月7日指导教师签字：答辩委员会成员签字：壁塞青岛科技大学研究生学位论文防老剂4010NA合成工艺研究摘要橡胶防老剂4010NA是重要的橡胶防老剂之一，广泛用于橡胶产业。本文以活性炭负载贵金属铂为催化剂合成防老剂4010NA，考察催化剂制备工艺对其催化效果的影响以及对合成工艺条件进行了考察。另外，以介孔碳CMK．3作载体制备的催化剂与铂碳催化剂进行了比较。考察活性炭载铂催化剂的制备工艺的影响中，认为粒径分布适中，具有高比表面积、高微孔和中孔含量及丰富

2、表面酸性含量官能团的活性炭为最佳载体；对载体炭进行20％硝酸预处理，可以保证适宜的比表面积及孔道结构同时获得丰富的酸性含氧官能团；采用过量浸渍进行金属铂的负载，且负载量为3％时，可以得到高金属分散度且活性良好催化剂。单因素考察防老剂合成工艺条件得出结论：催化剂加入量为1．5％，原料RT培司与丙酮配比为l：4，反应温度为120℃，加氢压力为3．5MPa以及搅拌转速为400rpm时能得到高含量高质量的4010NA产品。．比较介孔碳与活性炭载金属铂的催化剂性能时，发现介孑L碳有比活性炭更高的比表面积及丰富的孔道系统

3、，并且相同铂负载量的Pt／CMK．3催化效果比Pt／C要好。在对两种催化剂进行套用实验中，Pt／C总套50次，补加7次，Pt／CMK．3套用59次，补加6次，产品结晶点均在70℃以上。可以认为，所制备的3％铂负载量的Pt／C与n／CMK．3在防老剂4010NA的合成反应中具有良好的催化效果，并且Pt／CMK．3的催化效果更佳。失活催化剂进行了XRD、BET、一MSA及ICP等表征，分析结果认为失活后催化剂并无严重的金属组分流失及金属烧结，失活主要由于催化剂表面积碳等原．因引起。对催化剂进行超临界二氧化碳配合有

4、机溶剂再生处理并进行评价，结果认为作为原料的丙酮配合超临界二氧化碳进行再生处理的催化剂比表面积和活性金属表面积等恢复良好，催化性能能达到新鲜催化剂水平。关键词：防老剂4010NA，Pt／C，Pt／CMK一3，催化加氢防老剂4010NA的合成工艺研究青岛科技大学研究生学位论文PROGRESSRESEARCHOFANTIAGER4010NASYNTHESISABSTRACTAntiager4010NA，asonekindofthemostimportantantiager，iswidelyappliedinrub

5、berindustry．Inthispaper．401ONAwassynthesizedasacetoneand4．aminodiphenylaminebakedivisionfRnwereusedasrawmaterialsandPt／Cwasusedascatalyst．Theinfluenceofpreparationprocessofcatalystoncatalyticactivityandtheoptimumprocessconditionsofsynthesizing40lONAwerestud

6、ied．Inaddition．thecatalyticactivityofPt／CandPt／CMK．3werecompared．Theinfluenceofpreparationprocessofcatalystoncatalyticactivitywasstudiedanditwasconcludedthatcarboncarrierswithmoderateparticlesize．highspecificsurfacearea，relativelymoremicroporeandmesopore。an

7、dabundantsurfacefunctionalgroupsofactivatedcarbonacidwasthebestcarrier；pretreatedwith20％nitricacid．thecarboncarrierwouldgetproperspecificsurfaceareaandrichacidoxygencontainingfunctionalgroups；whenthecatalystwaspreparedbyexcessiveimmersionwith3％weightofPtloa

8、ded．thePtwasinahighdegreeofdispersionandthecatalystperformedwel1．ThesynthesisprocessconditionswereinvestigatedanditwasconcludedthatwhentheamountofcatalystiS1．5％．ketoneamineratioiSl：4．thereactiontempera