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《橡胶防老剂4020合成新工艺》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、石油化工·36·PETROCHEMICALTECHNOLOGY2002年第31卷第1期精细化工橡胶防老剂4020合成新工艺的研究梁克民(辽阳石油化工高等专科学校,辽宁辽阳111003)[摘要]以橡胶防老剂4020合成新工艺小试条件为依据,完成了放大试验过程的工艺研究,改变了传统的在高压下以较大分子为原料合成橡胶防老剂4020的工艺路线。在常压下从较小的分子出发,以对氨基酸、甲基异丁基酮、甲酸、苯胺为原料,分3步反应合成橡胶防老剂4020。生产过程安全平稳,降低了设备投资和原料成本,橡胶防老剂4020收率达90.5%。[关键词]橡胶防老剂;抗氧化添加剂;合成;放大
2、试验[文章编号]1000-8144(2002)01-0036-03[中图分类号]TQ330.382[文献标识码]A橡胶防老剂4020为N-(1,3-二甲基丁基)基苯酚、甲基异丁基酮、甲酸、苯胺为原料,在常压下[1]-N′-苯基对苯二胺的商品代号,以下简称为经3步反应而成。在完成小试的基础上,完成了4020,属于对苯二胺类防老剂,广泛用于飞机、汽车、放大试验研究。验证了小试的工艺条件,对放大过自行车轮胎;电缆工业、防水工程等橡胶制品中,具程的相关因素进行了探索。试验结果表明,新工艺有优异的防护性能。以往的合成工艺是用4-氨基具有设备投资低、操作安全、反应平稳、原料
3、来源方二苯胺与甲基异丁基酮,在高压下经催化加氢缩合便、价格相对低廉、收率高(90.5%)等优点。[2]而制得。这种方法的缺点在于,生产过程在高压1实验过程下进行,增加了设备投资和操作难度,同时也增加了生产的危险性;这种方法所用的原料均为精细化工1.1化学反应原理中间体,价格昂贵,增加了4020的生产成本。4020的合成新方法由3步反应进行。本工作对4020合成新方法进行了研究,开辟了第一步由对氨基酚与甲基异丁基酮反应,生成一条新的工艺路线,从相对较小的分子出发,以对氨对-1,3-二甲基亚丁基氨基苯酚(1)。OCH3CH3CH3HONH2+CH3CCH2CHCH3
4、HONCCH2CHCH3+H2O(1)第二步将第一步反应的产物对-1,3-二甲基第三步将第二步反应的产物N-(1,3-二甲亚丁基氨基苯酚与甲酸反应,生成N-(1,3-二甲基丁基)对氨基酚在新型催化剂的作用下与苯胺反基丁基)对氨基酚(2)。应生成4020(3)。CH3CH3CH3CH3催化HONCCH2CHCH3+HCOOHHONHCHCH2CHCH3+CO2(2)CH3CH3CH3CH3催化NH2+HONHCHCH2CHCH3NHNHCHCH2CHCH3+H2O(3)放大过程所用的主要原料见表1。基异丁基酮(过量)和氨基酚,开动搅拌,打开冷却器1.2工艺过程放大
5、试验的扩大倍数为100倍,工艺过程见图1。[收稿日期]2001-04-20;[修改稿日期]2001-06-18。1.3操作步骤[作者简介]梁克民(1959-),男,辽宁省丹东市人,硕士,副教授,电首次开车时,室温下向反应釜10加入计量的甲话0419-5312775,电邮lkm-ly@china.com。第1期梁克民:橡胶防老剂4020合成新工艺的研究·37·9的冷水开关,反应釜10加热,温度升至133℃时,落入产品冷却盘中,冷却至常温,得黑褐色溶块,即为沸腾,开始回流,并有水脱出,通过出水器11,计量产品4020,收率达90.5%,小试收率为91%。脱水量,并由
6、脱水量判断反应终点,这一过程需要1.4主要设备14h。反应结束后。再向反应器内加入一定量溶剂放大试验所用设备20台,其主要设备见表2。表1主要原料表2主要设备原料规格质量分数/%数量设备型号及规格材质对氨基酚工业品≥95%/台甲基异丁基酮一级工业品99.5%反应釜Ⅰ容积50L,油加热搪瓷1二甲苯一级工业品99.2%电机功率0.6kW,150r/min白土工业品—反应釜Ⅱ容积50L,油加热搪瓷1甲酸二级工业品≥88%精馏柱内直径150mm,高1500mm玻璃1苯胺一级工业品99.5%冷凝器冷却面积3m2玻璃3氢氧化钠一级工业品99.5%甲酸计量槽容积25L玻璃1N
7、aOH计量槽容积25L搪瓷1计量槽容积25LA3F3真空泵SZ-2型—1真空过滤器—1Cr18Ni9Ti1母液槽容积60L1Cr18Ni9Ti1产品冷却盘换热面积0.5m2—202结果与讨论3(1)甲基异丁基酮相对密度为0.7978g/cm,较固体的氨基酚小,在反应过程中,当加入氨基酚粉末后,易沉入反应器底部,造成加热升温时釜底过热,使氨基酚分解损失,同时未反应的氨基酚残留物与后步反应物发生作用,生成其它杂质。同时影响图1工艺流程图反应物充分接触,降低反应速率和收率,故必须选择二甲苯,稀释整个物系后打开冷却器7,关闭冷却器适当的搅拌器桨叶以促使氨基酚颗粒被搅动起
8、来使9,升温精馏出未反应
