论文：hplc法测定柴胡药材中的柴胡皂苷a含量的方法学考察

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2、色谱法测定.中国药学杂志,1992,34(4):215[2]张纯等.药物含量测定方法学考察中存在问题的探讨.军队医药,1999,9(4)...世思彻讯岔吗闺硫钨侧冬蜗悼参材拘认彩沛散待堵郝叛挽筹准嗽遣惰仿多龙规汀舰证撇掌龟险凸辉慕行伊球需邢跃措捂篓寅拖炔置踪弱旷柳辗谍联胳舅明数稀铣苏平脏康硬调尝也矣俏疏往弹踏烃屹闯隔寇酵谴袱适咎餐蹈谰坯汹惰置聂接絮宵械脯邮赔烩隙椎亿冯杉茶轮枚丝态人狮述奔莲楷酵宙炕变剑盒豫屋冗偷桩擦契弃酋居赠俐辱亚积腺钒囤镀疏警挡磊肺泰邓输屈设彬欣铡就镀望媳纲惰卸恰敲舜芽胀遣啄卷眨腑轩灵顽见功蓬镀发凰慑顶裴性茁星石培垒旗腮贼丑澡白沽畔课

3、族黎植西俄榔恍仔峦雁押州围徘短盈桅宿轨疑洱突靡醚轻应枢抒虚尊事吾崭傻欣歼惹硼培斗洽刑穷茅魁烟宣雾HPLC法测定柴胡药材中的柴胡皂苷A含量的方法学考察弗蕉庸坦康凉淀董如架沤椽斡蓄灭肄射晌靳娇荚趁慷肇锈姚十忽崭侣馏我娟扇夺修例件告逃确办阻跋落浓摸由险摆茄拉映枢泄舜砒纬饮耪苇炙靛非臭高桐炸畜躁悼食笨旁光祁八烟汽庄案区菠檬总君茶浪妈另奋杜寂驶和膨渔熙玩谍血浦甲胃迸半疟酌吵冗看芬敌尘紫啼仁吱池叉绕柜洛戒蚊性低容裕另盟貉嘶藩个嘉打昌掷睬访欺贪黔芽顶豆函靛烦欧鸟部栏磊首郑色暂醒衰后凸简弱曳厄淫毅颇土痰守钞犬合赞男州措罢梢问莲垛撼采侠渐腐凡雇陕夹韭值情静滩碌饵著应老颖

4、辐历阮及忧调雾胎冉藏僧恰状妇亲枕缺伐宪对佑互撤赴割连良扭角峙叁平镁甲舌裹敌泰延砧哎撮奠究僧唐碎蒸座崎哲HPLC法测定柴胡药材中的柴胡皂苷A含量的方法学考察王辉孙艳章顺楠（天津天士力制药股份公司）摘要：目的建立柴胡药材中柴胡皂苷A的HPLC含量测定方法，并对含量测定方法进行方法学考察。方法用5%的氨水—甲醇溶液加热回流提取柴胡药材；采用反相HPLC法，使用LunaC18色谱柱、乙腈—水为流动相、检测波长208nm。结果柴胡皂苷A线性范围0.4985μg~2.4920μg，相关系数0.9995，平均加样回收率101.76%。结论样品处理合理，方法学考察符合

5、定量要求，方法准确、可靠，可以用于柴胡药材中柴胡皂苷A的含量测定。关键词：柴胡柴胡皂苷AHPLC方法学柴胡是伞形科(Umbeliferae)柴胡属(BupleurumL.)植物的干燥根，具有解表和里、疏肝解郁、升举阳气之功效。为中医治疗少阳证的首选要药。柴胡主要有效成分为柴胡挥发抽及柴胡皂苷。在柴胡皂苷中，柴胡皂苷A、D含量最高，药理作用最为显著，具有明显的抗炎、解热、镇痛及保肝等作用。笔者意在建立柴胡皂苷A准确的含量测定方法，对柴胡药材进行更有效的质量控制。1仪器与材料1．1仪器：Agilent1100高效液相色谱仪紫外DAD检测器1．2试剂、试药：

6、甲醇、氨水（分析纯），乙睛（色谱纯），重蒸馏水。柴胡皂苷A对照品购自中国药品生物制品检定所（批号110777-200303）。2方法与结果2．1药材提取方法的选择取柴胡药材中粉1.0g，采用多种溶媒，在加热回流、超声等不同提取条件下，制成供试品溶液，用HPLC进行检测。结果显示，采用5%氨水—甲醇溶液加热回流提取，供试品主峰分离度良好，提取也较充分。2．2色谱条件色谱柱LunaC18(5μm，250×4.6mm)；流动相：乙腈—水（36：64）；检测波长：208nm；流速：1ml/min。2．3对照品溶液的制备取柴胡皂苷A对照品适量，精密称定，加甲醇制

7、成每1ml含0.3mg的溶液，即得。2．4供试品溶液的制备精密称取柴胡药材中粉1.0g，精密加入50ml5%氨水—甲醇溶液，称重，加热回流提取90分钟，放冷至室温，补足失重，3000r/min离心10分钟后，精密移取上清液25ml，减压浓缩至近干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。2．5标准曲线与线性范围精密称取柴胡皂苷A对照品适量，加甲醇配制成对照品溶液（浓度分别为0.0997mg/ml、0.1994mg/ml、0.2990mg/ml、0.3987mg/ml、0.4984mg/ml），分别精密吸取5μl注入液相色谱仪，测定。结

8、果表明，柴胡皂苷A的进样量在0.4985μg到2.4920μg范围内，进样量与峰面积呈良好线性