环丙基甲基酮合成工艺的研究与产品分析方法

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1、提要<目的：通过查阅关于合成环丙基甲基酮的大量的文献资料后，针对目标物的分子结构的特点，结合部分文献中的合成优点，研究新的合成环丙基甲基酮的方法；通过在实验室中对环丙基甲基酮合成工艺的探索，寻求合成产物的最佳反应条件；通过探索该药物中间体的检验以及质检方法，成功应用到工业大规模生产中。方法：利用专业数据库搜索，查找关于合成目标产物的所有文献；在研究新的合成工艺的同时，进行大量的探索性实验，包括反应所需的温度，氢氧化钠溶液的浓度，两种反应原料的摩尔比和合成反应的最佳时间等，利用数理统计学的方法进行了分析：应用我们国家自主研发的气相色谱仪

2、-浙大智达的色谱仪进行了最终产物的含量分析；并通过重复性试验和稳定性试验探索出应用于工业生产的路线和注意事项。结果：反应的最优条件分别是温度在94°C时，反应原料五氯二戊酮和氢氧化钠固体的摩尔比为1:1.5，反应时间为3h，参与反应的氢氧化钠溶液的浓度为30%,此时得到最大的摩尔收率为93%，即投入lmol的五氯二戊酮，最多能得到0.93mol的环丙基甲基嗣；半成品精權精制后的含量达到99.5%以上，水分含S小于0.5%为产物合格。结论：环丙基甲基酮的合成反应用五氯二戊酮和氢氧化钠作为起始反应原料，原料简单易于寻找，安全可靠，便于存放，

3、对操作工人在长期操作情况下不会产生剧烈的身体健康的损伤。通过创新性的实验研究，不但得到了新的环丙基甲基酮的合成工艺，而且将此工艺过程成功应用到了工业生产中为社会生产作出了一定的贡献。关键词环丙基甲基酮；气相色谱；精馏；工业应用StudyonTheSynthesisofCyclopropylMethylKetoneandTheProductAnalysisMethodSpeciality:PharmaceuticalAnahsisAuthor：LiuJuanTutor：LiWeiAbstractOBJECTIVE:Throughtheco

4、nsultaboutsynthesisofmethylethylketoneinthelargeamountofliterature,totargetthecharacteristicsofmolecularstructure‘combinedwithpartoftheliteratureinthesynthesisadvantages,studyofnewsyntheticmethodofmethylethylketone;inthelaboratorythroughthecyclopropylmethylketonesynthesi

5、sprocessofexploration,seekthebestsynthesisproductthereactionconditions;throughanexplorationofthedrugintermediateinspectionandqualityinspectionmethod,successfullyappliedtoindustrialmassproduction.METHOD:Useprofessionaldatabasesearch,findoutaboutthesynthesisoftargetproduct

6、inallofliterature;inthestudyofnewsynthesisprocessatthesametime,toundertakealargenumberofexperiments,includingtherequiredreactiontemperature.theconcentrationofsodiumhydroxidesolution,twokindsofreactionrawmaterialmoleratioandreactiontime,bestusingmathematicalstatisticsmeth

7、odfortheanalysisofourcountry;applicationofindependentresearchanddevelopmentofGasChromatograph-shortforZheJiangProvinceZhiDachromatographwastheendproductcontentanalysis;andthroughrepeatedtestandstabilitytestresearchisappliedinindustrialproductionlineandthemattersneedingat

8、tention.RESULTS:Theoptimumreactionconditionsarethetemperatureat94degreesC.reactionmaterialfivechlorotwo