氢化物原子荧光光谱法测定铜精矿及铜矿石中砷的研究

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1、第31卷第3期吉林地质Vl01．3lNO．32012年O9月JILINGE0L0GYSept．2012文章编号：1001—2427(2012)03—101—2氢化物原子荧光光谱法测定铜精矿及铜矿石中砷的研究胡郁吉林省有色地质勘查局测试中心，吉林长春130012摘要：通过对铜精矿及铜矿石中大量铜离子等多种金属离子对原子荧光光谱法测定砷干扰的消除，建立一种适合的溶样方法，选择了最佳的分析条件，克服了普通原子荧光法溶解样品的不足，本方法测定砷的检出限为1g／g。本方法测定了3个国家一级标准物质中砷的含量，测定值与推荐值吻合，确定方法适合铜含量比较高的样

2、品中砷含量的测定。关键词：原子荧光光谱法；铜精矿；铜矿石；砷中图分类号：0657．31文献标识码：BDeterminationofarsenicincopperconcentrateandcopperorebyhydrideatomicfluorescentspectrometryHUYuTestingCenter,BureauofNonferrousMetalsGeologicalExplorationofJilinProvince,Changchun130012,砌．ChinaAbstract：Byremovingthedisturbance

3、ofdeterminedarsenicwiththeatomicfluorescentspectrometry,whichbycopperionandothermetalionincopperconcentrateandcopperore，tobuildasuiteddissolutionmethod，andtochoosetheoptimizationcondition，toovercometheshortageofgeneralatomicfluorescentspectrometrydissolvedthesample．Thedetecti

4、onlimitofthemethodis1~tg／g．Thismethodisappliedtothreenationalstandardsamples(1evelone)todetectthecontentofarsenic．Thedetectedvaluesandrecommendedonesareconsistent．Therefore，themethodisleasibletotestthecontentofarsenicinhighcopperconcentratesamples．Keywords：atomicfluorescentsp

5、ectrometry；copperconcentrate；copperore；arsenic氢化物原子荧光光谱法是目前各个领域测定砷加50mL水，2滴酚酞乙醇溶液(1g／L)，用硫酸元素的一个广泛应用的方法。它具有测定范围广、中和至红色消失，再过量2mL，移入1L容量瓶中，灵敏度高、分析便捷、重现性好等诸多优点。文用水稀释至刻度，混匀，此溶液As浓度为100章中提出了利用硝酸一硫酸一氯酸钾电热板直接溶mL[”。解样品的方法，在样品处理方面克服了水浴溶解样(2)砷的标准工作液：取10mL浓度为100品带来的消解不完全的因素，利用碘化钾消除基体g／m

6、L的标准储备液于100mL容量瓶中，加人中大量铜离子的干扰，充分利用还原剂硼氢化钾对10mL盐酸，稀释至刻度，此溶液浓度为10g／砷离子的还原，解决了普通溶样方法造成的结果偏mL。低，易污染等诸多不利因素，解决了含铜量比较高(3)硼氢化钾溶液20g／L：取20g硼氢化钾的样品中的砷元素的测定的难题。溶于1000mL含氢氧化钾0．5％的溶液中。(4)碘化钾100g几：称取100g碘化钾溶于1主要试剂、仪器及工作条件1000mL水溶液中。1．1试剂(5)三氧化二铁100edL：称取100g三氧化(1)砷标准储备液：准确称取O．01320g，三氧二铁溶

7、于1000mL水溶液中。化二砷(As2O3)，(预先在100～105oC烘1h，置(6)盐酸，硫酸，氯酸钾均为优级纯。于干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中，加51．2仪器mL氢氧化钠溶液(200g／L)，低温加热使其溶解，(1)AFS一830型双道原子荧光分光光度计(北收稿日期：2012一O1—10；修订日期：2012—08—11作者简介：胡郁(1968一)，女，吉林长春人，吉林省有色地质勘查局测试中心高级工程师万方数据102吉林地质第31卷京吉天仪器公司)o湿样品，加入硝酸10～15mL，于低温电热板溶解(2)砷空心阴极灯(北京有色金属研究

8、总院)。样品，同时加盖表皿，分三次加入氯酸钾0．5g，1．3工作条件直至样品完全溶解，取下稍冷，吹洗表皿和杯壁，工作条件见表1。再加入硫