焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒.pdf

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1、2011年4月岩矿测试Vo1．30，No．2April2011R0CKANDMINERALANALYSIS164～168文章编号：0254—5357(2011)02—0164—05焙烧分离一氢化物发生一原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒董亚妮，田萍，熊英，胡建平，牟乃仓，雒虹，陶秋丽(国土资源部西安矿产资源监督检测中心，陕西西安710054)摘要：样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解，沸水提取，使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离；滞留在溶液中的干扰元素，通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离一氢化物发生一原子荧

2、光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒，干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30％，硼氢化钾浓度20g／L，铁盐浓度1mg／mL；干扰元素的允许量铜为40mg／L，铅为8mg／L，锌为400mg／L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验，效果好。方法检出限为0．0203g／g，测定范围为0．15～100g／g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证，精密度的重复性限和再现性良好，准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。关键词：硒；铜铅锌矿石；氢化物发生一原子荧光光谱法；焙烧分离；半熔法中图分

3、类号：O613．52；0657．31；0652．6文献标识码：ADeterminationofTraceSeleniuminCopperOre，LeadOreandZincOrebyHydrideGeneration—AtomicFluorescenceSpectrometrywithBakingSeparationDONGYa—ni，TIAN，XIONGy，HUJian-ping，MUNai—cang，LUOHong，TAOQiu—li(MineralResourcesSupervisionandInspectionCenter，Ministryo

4、fLandandResources，Xian710054，China)Abstract：Thesamplewasdigestedusingthesemi—meltingmethodwithAiskaerreagents(sodiumcarbonateandzincoxide)andextractedbyboilingwaterwhichseparatedSeleniumfromthemainmetalelementsincludingCu，Pb，Zn，othertransitionmetalsandpreciousmetals．Meanwhile，o

5、therinterferenceelementsremaininginthesolutionareshelteredbyaddingmolisite．AmethodfordeterminingtraceSeleniumincopperore，leadoreandzincorebyhydridegeneration—atomicfluorescencespectrometryhastheadvantagesoflowinterferenceandhighsensitivity．Thebestmeasurementconditionsare30％forh

6、ydrochloricsolution，20g／LforKBH4，1mg／mLf0rmolisiteandpermissibledosageofinterferenceelements：Cu40mg／L，Pb8mg／L，Zn400mg／L．Inaddition，separationeficiencyexperimentswereconductedforprimaryelementsincludingCu，Pb，andZn．Thedetectionlimitofthemethodis0．0203g／gforSeandmeasuringrangeofth

7、emethodis0．15—100Ixg／g．Thismethodwasusedtoconductexperimentsinsevenlabsfromdifferentareasusingnationalstandardmaterialswithaprecisionrepeatabilitylimit，goodreproducibilitylimitandhighaccuracy．ThemethoddiscussedinthispapercanbeappliedtodeterminetraceSeinsoilandmultimetallieminer

8、als．Keywords：selenium；copper，leadandzincores；hydridege