浊点萃取-气相色谱质谱法测定苹果汁中的有机磷农药残留

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1、山东农业大学硕士学位论文浊点萃取--气相色谱/质谱法测定苹果汁中的有机磷农药残留姓名：周璐申请学位级别：硕士专业：农产品加工及贮藏工程指导教师：王明林20120609山东农业大学硕士学位论文摘要苹果是我国的主要农产品，资源极为丰富，然而在种植过程中，由于受到病虫害影响，产量和质量逐渐下降，为防治病、虫的侵害，果农们大量使用农药，从而引起农药残留问题。随着消费者健康意识的增强和国际市场竞争加剧，市场对产品质量的要求也越来越高，发达国家对我国出口产品设置了诸多技术壁垒，尤其是日本肯定列表实施后，加大了对果汁出口农药残留检测的要

2、求，并制定了严格的限量标准。为保障消费者饮食安全，增强产品的市场竞争力建立快速准确的农药残留分析方法十分必要。本文对苹果汁中45种有机磷类农药的提取、净化技术和气相色谱质谱检测条件进行了研究，建立了浊点萃取前处理技术结合气相色谱质谱法检测苹果汁中45种有机磷的方法。主要研究结果如下：．1．对45种有机磷农药进行了色谱条件优化。通过不同色谱柱的比较、以及对程序升温条件的优化，确定了45种农药的定性离子和定量离子。在优化的色谱及质谱条件下，45种有机磷类农药能够实现很好的分离、准确的定性及定量、线性关系良好，线性范围在0．01

3、～2．0mg／L，线性相关系数大于0．984。2．以苹果汁为基质材料，优化了CPE前处理条件，利用Gc／MS技术对样品中的农药多残留进行了分析。最终确定45种有机磷类农药在lt,g／kg、5．g／kg和10pg／kg三个水平上对供试苹果汁进行添加回收率实验，实验结果表明：45种有机磷类目标物在优化条件下的回收率为71．2％～116．9％，相对标准偏差1．20％一14．68％(n=5)，方法检出限为0．02肛g／kg～3．00pg／kg·3．本方法操作简单，结果准确，精密度高，检出限低，经济环保并且符合药物残留检测的要求，由

4、于几乎不使用有机溶剂也减少了分析过程对环境和人体的危害。关键词：浊点萃取；反萃取：气相色谱质谱法；苹果汁：有机磷类农药浊点萃取一气相色谱／质谱法测定苹果汁中的有机磷农药残留AbstractChinahasallabundantresourceoffnfit,amongvarioustypesoffiafits；appleismorepopularinChina．Butinrecentyears，thequantityandqualityofapplearedecreasingduetotheoverapplicationo

5、fpesticideduringthegrowingprocess．Topreventfiaxittreesfrominsectsandpathogens，alargeanaountofpesticidesareusedwhichleadstoaseriouspollutionandrisktohuman’Shealth．Fortheincreaseofrequirementforquantity，morerestrictedstandardsandregulationsweresetuptomonitorthepesti

6、cideresidueespeciallyaltertheyhadbeensuccessfullyappliedinJapan．Furthermore，thehigherstandardisbecomingatechnicalbarrierwhichhasaffectedtheexportofChina．Toovercomesuchproblemsandguaranteethefoodsafety，itisessentialtoimprovethetechniqueforanalyzingthepesticideresid

7、ueinjuice．TllisarticlefocusedonthetechniqueusingGC／MCtodeterminethepresenceandconcentrationsof45kindsoforganophosphorouspesticidesinapplejuice．Besides，thedetailedasses锄entandsuggestionfortheGC／MCmethodwasgiven．Themainresultswereasfollows：1．Bycompai吨diffcr哑chronmmg

8、呷hiccolunms,切叫pe暇嘶k咖systemsandselectedions,thisresearchhas0l姬mi捌lbeseexpcrimcntcondilionstogetareasonableresult．Accordingtotheinternationalsmdards,whenu