浊点萃取-正己烷反萃取气相色谱法测定苹果汁中5种有机磷农药残留

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1、山东农业大学学报(自然科学版),2011,42(4):492—498JournalofShandongAgriculturalUniversity(NaturalScience)浊点萃取一正己烷反萃取气相色谱法测定苹果汁中5种有机磷农药残留周璐,陈敏,张凯。,李修乐,徐蕾,王明林(1.山东农业大学食品科学与工程学院,山东泰安271018;2.山东省栖霞市农业技术推广中心,山东栖霞265300;3.中山大学化学与化学工程学院,广东广州510275;)摘要:建立了浊点萃取一正己烷反萃取气相色谱(FPD)法测定苹果汁中的5种有机磷(二嗪磷、嘧啶磷、对硫磷

2、、异柳磷和三唑硫磷)农药残留的方法。采用聚乙二醇4000(PEG4ooo)为表面活性剂,所获得的富集相用正己烷进行反萃取,气相色谱FPD检测器检测,外标法定量。结果表明:5种有机磷农药在0.05—2.00ms/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数在0.9986%一0.9996%之间;添加回收率(浓度为0.0015—0.0300mg/kg)在72.5%一102.6%之间,RSD为1.97%~7.85%;方法的检出限为0.13~1.50g/kg。该方法具有操作简单、重现性好、灵敏度高的特点。关键词:浊点萃取;反萃取;气相色谱;有机磷农药;苹果汁中图分

3、类号:O657.7文献标识码:A文章编号:1000—2324(2011)o4—0492—07CLoUDPoINTEXTRACTIoNCoUPLEDWnHN—HEXANEBACK—EXTRACTIoNFoRDEIIERMATIoNoF5KDDSoFoRGANoPlIoSPHoRUSPESTICⅡ'ESDCⅡ)ERBYGASCHRoM_AToGRAPHYZHOULu,CHENMin,ZHANGKai。,LIXiu—le,XULei,WANGMing—lin(1.CollegeofFoodScienceandEngineering,ShandongAgr

4、iculturalUniversity,Taian271000,China;2.AgriculturalTechnologyExtensionCenter,Qixia265300,China;3.SchoolofChemistryandChemicalEngineering,SunYat—enUniversity,Guangzhou510275,China)Abstract:Amethodwasdevelopedforthedeterminationoforganophosphoruspesticides(diazinon,pyrimithate,

5、thiophos,isofenphosandtriazophos)inciderusingcloudpointextraction(CPE)coupledwithn—hexaneback—extractionandgaschromatography.Pesticideswereextractedwiththenon—ionicsurfactantPolyethylenesly—col4000.esurfactant—richphasewasbackextractedbyn—hexane.Theapparatuswasgaschromatograph

6、ywithflamephotometricdetector(FPD).Thepesticideresidueswerecalculatedbyexternalstandardmethod.Goodlinearrelationwasobtainedovertherangeof0.9986%一0.9996%forthesefiveorganophosphoruspesti-cidesin0.05~2.00mg/L.Theaveragerecoveriesofthefiveorganophosphoruspesticideswere72.5%一102.6

7、%withcorrespondingRSDof1.97%~7.85%intheamounts0.0015~0.0300mg/L.elimitsofdetection(LOD)was0.13—1.50g/kginthismethod.111emethodwassimple,reproducibleandofhighsensitivity.Keywords:Cloudpointextraction;back—extraction;gaschromatography;organophosphoruspesticide;cider1引言浊点萃取(Cloud

8、PointExtraction,CPE)是近年来出现的一种环保新型液一液萃取技术,它是以表面收稿日期:2010—10—09

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