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《海藻样品中无机砷测定方法的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、海藻样品中无机碑测定方法的研究韦昌金，刘霁欣*,徐浩北京吉天仪器有限公司北京100016摘要通过比较总砂提取率、加标回收率和种形态的转化，考察了提取剂组成、样品与提取剂比例、无机砂的检测方法，建立了一种新的海藻中无机砂含量的测量方法:1.2moI/LHCl提取后再用双氧水氧化，之后采用等度高效液相色谱■©化物发生原子荧光(HPLC-HGAFS)方法测量，该方法对无机碑的最小检出浓度为0.06mg/kgo采用此方法测定了多种海藻样品屮无机碑含量，发现除羊栖菜无机碑含量达到了37」mg/kg外，其它海藻屮无机碑含暈均低
2、于0.2mg/kgo另外，采用该方法对海藻样品中总神的提取率都达到了80.0%以上，绝大部分可达85.0%以上；各种样品的加标回收率都在75.0〜110.0%的范围之内。关键词形态分析，海藻，无机伸，前处理方法屮图分类号InvestigationofdeterminationmethodforinorganicarsenicinseaweedsChangjinWei,JixinLiu*,HaoXu(BeijingTitanInstrumentsCo.,Ltd,100016,Beijing,China)Abstrac
3、tExtractionreagents,ratioofthesampletoextractionreagent,separationmethodswereoptimizedtodevelopanewdeterminationmethodologyofinorganicarsenicinseaweeds,Bycomparingextractionefficiency,spikedrecoveryandthetranslbnnationofarsenicspecies,Thismethodincluded:thesea
4、weedswereextractedwith1.2mol/LHC1,thentheextractsweresubsequentlyoxidizedwithperoxide,finallyAs(V)inoxidizedextractsweredeterminedwithisocratichighperformanceliquidchromatography-hydridcgeneration-atomicfluorescencespectrometry(HPLC-HG-AFS)toquantifyinorganica
5、rsenic.Thedetenninedminimalinorganicarsenicofthemethodology(2timesofthenoise)was0.06mg/kg.Applyingthenewmethodologytoanalyzetheinorganicarsenicinseaweeds,theresultsindicatedthatinorganicarsenicinamajorityofseaweedswerelessthan0.2mg/kg,excepthijikiinwhichinorga
6、nicarsenicwasupto37」mg/kg.Bythismethod,theextractionefficienciesweremorethan80.0%andthespikedrecoveriesfrom75.0to110.0%wereobtained・KeywordsSpeciationanalysis,seaweeds,inorganicarsenic,extractionmethod通讯联系人，北京朝阳区酒仙桥东路1号南门6座4层，100016。电话：010-64377759转506,c・mail:
7、lix2117他mail.china.com°1.前言自然界中，碑的主要形态有：碑酸盐(As(V))、亚碑酸盐(As(III))、一甲基碑化合物(MMA)、二甲基伸化合物(DMA)、三甲基伸的氧化物(TMAO)＞神甜菜碱(AsB)、伸胆碱(AsC)和狒糖(AsS)等,其中的无机碑(iAs,包括As(V)、As(III))的毒性很高，而有机碑中仅有MMA和DMA有较小的毒性，其它有机形态大多无毒，所以可简单的认为无机碑的含量基本能够反映样品中有毒碑的含量。据文献报道⑴％多数海藻中基本不含无机种，其主耍砂形态是大量的A
8、sS和少量DMA,但这两种碑形态都有一定的氢化物发生能力卩】，会对目前国内测定无机伸常用的氢化物原子荧光光度法⑷产生严重的正干扰，致使海藻类样品(如紫菜、海带)检出无机碑超标。目前常用的无机碑的检测方法主要有两种，一种是Munoz等⑸提出的浓HC1提取后，对提取液萃取、反萃取消除有机碑干扰后，再以原子光谱测定的方法；另一种是提取后，采用高效液相色谱(HPLC
