人参花水提物中皂甙及寡糖研究

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1、东北师范大学硕士学位论文其他类型的皂甙在实质上仍属于原人参二醇和三醇的类型，但其母核的侧链部分略有不同，在此将其单列一类。结构如下：R1R10HoHoRl(G)RlR1HHO图l其他人参皂甙的结构式H东北师范大学硕士学位论文表3其他类型的人参皂甙化台物名称甙元类型RlR2R3Ginsenoside．Rh3(A)一91cGinsenOside—R95(A)-91c-91cGinsenoside—F4(B)一91c·rhaGinsenosjde—R^4(B)一g】cGinsenosjde．La(C)一91C-

2、glc20(21)一脱羟基一Ginsenoside-R92(D)·glc—rhaGinsenoside-F6a(E)一glc一翻c，H·曲c珠碜甙．F4(E)-g】c．H一一cGinsenOside—L9bc(F)H—OH-出c-ara(f)珠碜甙．F2(F)一glc．OH·91cG；nsenoside．M7cd(F)H．OH-一c25-羟基一Ginsenos{de-R醇(G)-鲥c—rhaKo口oginsenoside-R2(H)·glc—g】c·91c唱】cGinsenOside．La(I)-glc唱

3、Jc1．1．2人参皂甙的提取、分离人参皂甙中的绝大部分属于极性分子，较易溶于水和不同浓度的乙醇水溶液。但由于人参皂甙的甙元、连接糖的数目和位置、性质及溶解度的不同，所以它们单体的提取也有所不同。极性大的皂甙在水中有较大的溶解度，几乎不溶于氯仿、乙醚等有机溶剂。相反，极性小的皂甙则能溶于氯仿、乙醚当中，几乎不溶于水。而人参皂甙在饱和正丁醇水溶液或戊醇中的溶解度比较大，所以可作为提取时的良好溶剂。1．1．2．1人参总皂甙的提取目前对人参总皂甙的提取方法主要有水煎法、温浸法、有机溶剂提取法、微波提取法、超声提取

4、法、渗漉法、大孔吸附树脂法及超临萃取等方法，这些方法中的使用的溶剂基本上是水、乙醇．水、甲醇等【21。而目前较常见的提取方法是有机溶剂浸泡法和大孔吸附树脂法。1．1．2．1-l有机溶剂浸泡法有机溶剂浸泡法一般使用的有机溶剂多是乙醇和甲醇。首先将人参干燥、粉碎后用有机溶剂：如甲醇、乙醇、二氯甲烷．乙醇(94．2：5．86等)浸泡(加热)提取，提取液经过滤后，减压回收有机溶剂，得人参提取物浸膏【ll。此方法简单易行，但产品中舍有大量杂质，需进一步干燥、过滤、减压回收溶剂，制各人参总皂甙的粗品。在进一步精制人参

5、总皂甙的过程中有许多方法，如液．液萃取法、醇法‘31，水．醇法、醇提．醚(酮)沉淀法[4】、透析法和吸附法【51。液．液萃取法和东北师范大学硕士学位论文沉淀法原理一般是用有机溶剂脱脂、沉淀蛋白、多糖及水溶性色素，再利用萃取沉淀得到较为纯净的人参总皂甙。而透析法和吸附法所除去的杂质不同，所以可以根据粗提物所含杂质的性质，来选择合适的方法。1．1．2．1．2大孔吸附树脂法大孔吸附树脂是20世纪70年代发展起来的一种新型非离子型高分子聚合物，也叫大网格吸附剂，兼有吸附性和筛选性，是吸附作用和筛选作用相结合的分离

6、材料【6】。根据其表面性质，大孔吸附树脂可分为非极性、中级性和极性三类。我国在中草药有效成分的提取、分离过程中，大孔吸附树脂的应用比较广泛。刘继华【7】等利用D4020型大孔吸附树脂吸附人参果总皂甙，分别以水、20％Na0H和90％乙醇洗脱，收集各部分洗脱液，回收乙醇，得到含量大于50％的人参皂甙Re。此方法简化了提取过程并提高了提取物中皂甙的含量。张崇掣&10】等利用D101型树脂自人参茎叶中提取的人参皂甙纯度大于85％，自人参须中提取的人参皂苷纯度约为60％。大孔吸附树脂对人参皂甙的吸附容量较大，效果

7、较好，且不容易受上样量和时间的影响。不同的大孔吸附树脂对分离人参总皂甙的效果具有很大影响，因此只有了解了不同大孔吸附树脂的特点、性质、吸附度等一些指标，才能更好地为我们的研究提供相应合适的分离条件，取得最佳的分离效果。1．1．2．2人参单体皂甙的分离与纯化由于人参皂甙的极性较大，水溶性很强，所以对其进行分离、精制及结构测定均有一定的难度。但随着分离方法的不断改进，近10余年来，发展起来一些行之有效的新的分离技术。1．1．2．2．1硅胶柱层析法对于单体皂甙的分离，我们往往利用硅胶柱层析法的方法得到较为纯净的

8、单体皂甙。硅胶柱层析法包括正相硅胶柱层析和反相硅胶柱层析法。正相硅胶柱层析法是人们最常用的分离单体人参皂甙的方法。固定相主要是硅胶、氧化铝和聚酰胺，特别是硅胶在分离一些差别较大的人参皂甙往往起到较好的分离效果【21。但对于差别较小的化合物分离效果却很差，而且操作时间长，溶剂消耗量大。洗脱剂一般为不同比例的氯仿．甲醇．水、正丁醇．乙酸乙酯-水、氯仿．正丁醇．水及氯仿．甲醇．乙酸乙酯．水的混合物等，经反复的柱层析可获得不同结构的人