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1、离子交换与吸附,2014,30(3):225~23210NEXCHANGEANDADSORPTIoN文章编号:1001-5493(2014)03.0225.08大孔树脂分离提取人参茎叶中的人参皂甙雷磊李多伟袁长荣2智旭亮I西北大学生命科学学院,西安7100692谱赛科(江西)生物技术有限公司,赣州3411083西安蓝晓科技新材料股份有限公司,西安710075摘要:选择了10种大孔吸附树脂,比较其对人参茎叶提取液中人参皂甙的吸附量和解析率,筛选了较优的人参皂甙吸附剂,并对其吸附动力学曲线和动态解析曲线进行了探究。实验结果表明,人参茎叶提取液经LX.R2树脂吸附,用浓度70%的乙醇洗脱,人参皂甙
2、解吸率达92%以上,纯度达85%v:Z上。静态的、动态的吸附、解吸实验表明大孔树脂LXR2为分离人参皂甙较为理想的吸附材料。关键词:人参茎叶;人参皂甙;大孔吸附树脂;筛选中图分类号:TS201.1文献标识码:A1前言人参为五加科植物PanaxginsengA.May的干燥根,为名贵中药材,7O年代以前均以根入药,地上部分多被遗弃。随着现代科学技术的迅速发展,自7O年代末80年代初以来,相关研究人员对人参的地上部分进行了详细研究,发现人参的地上部分也含有与人参根类似的皂甙类有效药物成分,而且证明地上部分的总皂甙含量显著高于人参根。近代药理学研究表明,人参茎叶皂甙与人参根中的成分有相似的药理作用
3、,且现代科学也已证实了人参茎叶皂甙有十分广泛的用途【lJ。树脂吸附分离人参茎口t-中人参皂甙是目前国内外常采用的方法,这种方法操作简单、安全、耗能低;洗脱剂为乙醇,安全、无毒且易回收;树脂可反复利用,成本低4J。生产中吸附树脂的性能对于生产至关重要,要求吸附能力大,解吸率高,除杂效果好,为此科研人员一直关注并努力寻找能分离出高含量人参皂甙的优良树脂。在优良树脂筛选上,我们与树脂企业密切合作,进行了树脂筛选的有效实验。收稿日期:2014年1月6日项目基金:国家自然科学基金项目(31270411).作者简介:雷磊(1989-),男,陕西省人,硕士研究生.E-mail:leilei0989021l
4、@126.corn·226·IonExchangeandAdsorption2014年6月2实验部分2.1实验材料人参茎叶购自吉林省抚松县,由西北大学生命科学学院植物教研室李智选研究员鉴定;大孔吸附树脂:LX.R系列、DM130、D101、AB.8等由西安蓝晓科技新材料股份有限公司提供;人参皂甙Re对照品购于中国药品生物制品检定所,编号110754200421088(1);甲醇、乙醇、高氯酸、冰乙酸、NaOH、HC1、香草醛等化学试剂均为国产分析纯。2.2实验仪器FC204电子分析天平(上海精科实业有限公司):H·H·$21—6C电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂);LD5—10高速离心机(北
5、京医用离心机厂);R50—2B旋转蒸发器(上海亚蓉生化仪器厂);SHZ—D(III)循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限公司);UV-1700紫外可见分光光度计(Ft本岛津);KQ50DB超声清洗器(江苏昆山超声仪器公司);101A一2真空干燥箱(上海实验仪器总厂);FZ102粉碎机f天津泰斯特仪器有限公司)。2_3实验方法2.3.1供试液的制备称取过20mesh筛的人参茎tl’}.粗粉100g于2000mL烧瓶中,加10倍量自来水,9O℃水浴中热回流提取2.0h,4层纱布过滤得粗滤液,残渣再加入8倍量自来水90"(2水浴中热回流提取2.Oh,合并二次粗滤液,离心过滤或滤纸抽滤,即得人参茎叶供
6、试液,量取总体积,4℃冰箱中保存备用(人参皂甙含量5mg/mL)。2_3.2测定人参皂甙的含量采用分光光度法测定人参皂苷的含量J。2.3-3预处理大-Ib~TL附树脂新树脂用浓度95%的乙醇浸泡24h,期问不断搅拌,用蒸馏水洗至无白色混浊,并且无醇味,即可使用。旧树脂用lmol/L的NaOH溶液浸泡4h,用蒸馏水洗至中性,然后用0.5mol/L的HCI溶液浸泡4h,再用蒸馏水洗至中性,即可使用。当树脂反复使用后,吸附能力下降或受污染时需强化再生,可用酸、碱液反复处理再生后使用。2.3.4大孔吸附树脂对人参皂甙静态饱和吸附量和解吸率的测定取经预处理的并用吸水纸吸去表面水分的大孔吸附树脂,准确称
7、取2.000g于100mL锥形瓶中,将人参茎叶供试液20.0mL准确加入,在120r/min、25~C的条件下振荡18~24h,过滤,滤出的吸附剩余液倒入50mL容量瓶中,树脂再用蒸馏水洗2~3次,滤液一并倒入第3O卷第3期离子交换与吸附50mL容量瓶中,最后用蒸馏水定容至刻度。用分光光度法测定吸附剩余液中人参皂甙的含量,并用下式计算各树脂在室温条件下对人参皂甙的饱和吸附量:静态饱和吸附量(mg/g)=—(c
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