气相色谱法教学ppt课件

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1、上周思考题1、理论塔板数反映了A.分离度；B.分配系数；C．保留值；D．柱的效能。2、载体填充的均匀程度主要影响A．涡流扩散项；B.分子扩散；C.气相传质阻力；D.液相传质阻力3、测得某组分在1m长的色谱柱上，调整保留时间为1.94min，峰底宽为9.7s，计算n有效及H有效。(n有效=2304;H有效=0.43mm)新乡医学院基础医学院上周思考题2、某药物进行薄层层析，用丙酮做展开剂时，比移值太大；那么，改用氯仿做展开剂时，比移值将如何变化？(减小)1、A、B两种结构相似的药物共存于同一溶液中，采用薄层色谱分离时，它们的比移值分别为0.

2、45和0.63。若使分离后A、B间距达到2cm，则薄板至少需要多长？(11.11cm)新乡医学院基础医学院气相色谱法(GasChromatography，GC)新乡医学院基础医学院Outline★概述☆GC的分类和特点★GC的一般流程☆GC固定相和流动相新乡医学院基础医学院概述1952年，是英国生物化学家Martin等创立气相色谱法（GC）。GC可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC)。GSC是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物；GLC的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上，由于可供选择的固定液

3、种类多，故选择性较好，应用亦广泛。GC可分为填充柱色谱和毛细管柱色谱。新乡医学院基础医学院第一节气相色谱法的分类和一般流程新乡医学院基础医学院气相色谱法的分类按照固定相不同：气固色谱；气液色谱。按照分离原理：吸附色谱；分配色谱。按照操作方式：填充柱色谱；毛细管柱色谱。新乡医学院基础医学院气相色谱法的特点高效高选择性高灵敏度操作简单应用广泛新乡医学院基础医学院气相色谱法的一般流程气路系统进样系统分离系统检测系统记录系统新乡医学院基础医学院气相色谱仪1970s:电子积分仪及计算机数据处理装置的发展；1980s:计算机技术对仪器各类参数的自动控

4、制。如柱温、流速、自动进样等。新乡医学院基础医学院Angilent6890配FID和ECDAngilent6890配FID和NPD新乡医学院基础医学院GC-MS新乡医学院基础医学院气相色谱仪的流程示意图新乡医学院基础医学院GC的分析过程气相色谱动画1新乡医学院基础医学院气路系统气源：高压钢瓶或气体发生器净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。常用载气有空气、N2、H2、Ar、He。包括气源、气体净化、气体流

5、量控制和测量装置。新乡医学院基础医学院流动相(mobilephase)载气（carriergas）的种类：He、H2、N2、Ar、CO2等。载气的选择：取决于选用的检测器、色谱柱的极性、分析条件等。载气的净化：脱水、脱氧、脱烃类化合物。分子筛分子筛催化剂新乡医学院基础医学院进样系统根据分析目的，可选择四种进样方式:1.填充柱进样单元2.毛细管柱分流进样单元3.毛细管柱无分流进样单元4.冷柱头进样单元包括进样器、气化室和控温系统。新乡医学院基础医学院分离系统包括色谱柱、柱箱和控温系统。色谱柱是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。按照柱管的粗

6、细和固定相的填充方式分为填充柱和毛细管柱。新乡医学院基础医学院填充柱由不锈钢或玻璃制成，内径为2～4mm，柱长1～3m。U型和螺旋型，内装固定相。新乡医学院基础医学院毛细管柱由玻璃或熔融石英拉制而成，内径为0.l～0.5mm。其内径细、柱子长，渗透性好，传质阻力小，比填充柱分离效率高、分析速度快、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，且制备较难。新乡医学院基础医学院检测及记录系统这个系统是指样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，依次随载气进入检测器，检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要

7、的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。包括检测器和控温系统、放大器、记录仪或数据处理系统。TCDECDFIDNPDFPD新乡医学院基础医学院控温装置在气相色谱测定中，温度是重要的指标。控制温度主要指对色谱柱箱、气化室、检测器三处的温度控制。它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。最高使用温度可达450℃，可控制升温程序，并可迅速降温。色谱柱的控温方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变

8、化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。新乡医学院基础医学院第二节气相色谱固定相和流动相新乡医学院基础医学院气液色谱固定相(stationaryphase)——担体+固定液气液色谱固定相由担体