气相色谱法教学.ppt

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1、气相色谱法gaschromatography,GC主讲人邹其超一概述“色谱法”名称的由来石油醚(流动相)碳酸钙(固定相)}色谱带是利用混合物不同组分在固定相和流动相中分配系数(或吸附系数、渗透性等)的差异，使不同组分在作相对运动的两相中进行反复分配，实现分离的分析方法。色谱法用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱，并携带分子渗透通过固定相，达到分离目的。气固色谱:用多孔性固体为固定相，通过物理吸附保留试样分子。分离的主要对象是一些在常温常压下为气体和低沸点的化合物。气液色谱:

2、用高沸点的有机化合物涂渍在载体上作为固定相，利用分子在两项的分配系数不同分离试样。一般只要在450C以下有1.5kPa10kPa的蒸气压且热稳定性能好的有机及无机化合物都可用来分离。在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，是一种有实用价值的分离方法。气相色谱仪的工作过程二气相色谱仪的构成气路系统进样系统分离系统温控系统检测和记录系统Filters/TrapsAirHydrogenGasCarrierColumnDatasystemSyringe/SamplerInletsDetectorsRegulato

3、rsHRESET气路系统载气:气相色谱中常用的载气有氢气，氮气，氦气和氩气。气路结构:主要有两种气路形式单柱单气路，适用于恒温分析双柱双气路，适用于程序升温，并能补偿固定液的流失使其基线稳定。净化器:主要用来提高载气纯度。稳压恒流装置:稳定载气流速。CarriergasNeverforgetLEAKTESTSoap-bubbleflowmeteranddigitalflowmeter进样系统进样装置和气化室SampleinletDissolvedinanorganicsolvent.Injectedintothecarrie

4、rgasflowbysyringeorvalve.分离系统气相色谱的分离系统是色谱柱，它由柱管和装填在其中的固定相等所组成。由于混合物各组分的分离在这里完成，所以它是色谱仪中最重要的部件之一。目前填充柱应用较为普遍。柱材可由金属或玻璃管制成。其内径一般为24mm,长度110m。柱形多为螺旋形，其螺旋直径与柱内径之比一般为15:1到25:1。ColumnsGCCOLUMNSCapillaryColumnsPackedColumnsWall-CoatedOpenTubularColumns(WCOT)Porous-LayerO

5、penTubularColumns(PLOT)ColumnsCOLUMNPHASECOMPOSITION:100%polydimethylsiloxane(PDMS)50%PDMS50%phenylIncreasingpolarityhighpolaritypolyethyleneglycol100%cyanopropylsiloxane温控系统温控系统是用来设定，控制，测量色谱柱炉，气化室，检测室三处的温度。气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解。在一般情况下，气化室的温度比柱温高1050C。热导池检测器thermal

6、conductivitydetector,TCD氢火焰离子化检测器flameionizationdetector,FID电子捕获检测器electron-capturedetector,ECD热离子化检测器thermionicdetector,TID火焰光度检测器flamephotometricdetector,FPD检测系统1热导池检测器(TCD)参比测量R1R2ABR1*R参比=R2*R测量只有载气通过时载气+组分R1*R参比≠R2*R测量利用载气与组分热导系数的差异进行测量载气对热导检测器灵敏度的影响某

7、些气体与蒸气的热导系数/10-4J·(cm·s·℃)-1气体热导系数气体热导系数氢气22.4甲烷4.56氦气17.41乙烷3.06氮气3.14丙烷2.64氧气3.18甲醇2.30空气3.14乙醇2.22氩气2.18丙酮1.76影响热导检测器灵敏度的因素载气种类；热丝工作电流；热丝与池体温度差。适用范围测量对象：通用色谱柱：填充柱是一种结构简单，性能稳定，线性范围宽，对有机和无机物质都有响应，灵敏度适宜的检测器。2氢火焰离子化检测器(FID)火焰离子化机理具有结构简单，灵敏度高，死体积小，响应快，线性范围宽，稳定性好等优点

8、，但是它仅对含碳有机化合物有响应，对某些物质如永久性气体，水，一氧化碳，二氧化碳，氮的氧化物，硫化物等不产生信号或者信号很弱。适用范围含碳有机化合物影响检测灵敏度的因素氢氮比；空气流量；极化电压。3电子捕获检测器(ECD)电子捕获机理适用范围卤素及亲电子物质饮用水中三