双指示剂法测定壳聚糖脱乙酰度

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1、双指示剂法测定壳聚糖脱乙酰度研究王超1，潘家保1，焦世宁1，蔡宏伟1(1武汉理工大学理学院化学系，武汉430070)摘要：针对传统酸碱滴定法无法消除壳聚糖样品中残余酸碱的不足，提出在适当活化处理壳聚糖样品后，以酚酞、甲基橙-苯胺蓝为指示剂，直接用盐酸标准溶液滴定壳聚糖样品中的氨基进而计算得到壳聚糖脱乙酰度，方法简便快捷，与农业部水产行业标准方法对比，结果更为可靠。关键词：壳聚糖；脱乙酰度；双指示剂法；残余酸碱中图分类号:文献标识码:文章编号:Determinationthedegreeofdeacetylat

2、ionofchitosanbydoubleindicatormethodWangChao1，PanJia-bao1，JiaoShi-ning1，CaiHong-wei1(1SchoolofSciences,WuhanUniversityofTechnology,Wuhan430070,China)Abstract：Anewapproachtodeterminethedegreeofdeacetylationofchitosanwasstudiedbydoubleindicatormethod.Itoverco

3、mesthetraditionalmethoddeficiency,theinfluenceofremainingacidoralkaliinthesample.Inthismethod,thechiotosansampleisfirstactivated,thenphenolphthaleinandmethylorange-anilineblueareusedastitrationindicator.Comparewithtraditionalmethods,itisfastandeasytouse.The

4、resultisreliable.Keywords:chitosan;thedegreeofdeacetylation;doubleindicator;remainingalkaliandacid壳聚糖（Chitosan）是甲壳质（Chitin）经浓碱脱乙酰基后得到的衍生物，具有良好的生物相容性和生物可降解性，广泛应用于医药、食品、化妆品、轻工、印染、环保和生物工程等领域[1-2]。壳聚糖脱乙酰度（Deacetylationdegree，简称DD%）则是指壳聚糖多糖分子氨基上脱去乙酰基的百分比，其高低直接影响

5、到壳聚糖的溶解度、絮凝能力、螯合金属离子能力和N-选择性酰化能力等物化特性，是鉴定壳聚糖产品质量的一个重要指标。目前测定壳聚糖脱乙酰度的方法有酸碱滴定法[3]、电位滴定法[4]、紫外光谱法[5]和NMR法[6]等等，各有优缺点，其中的酸碱滴定法属于返滴定法，由于具有简便快速的特点，故而2005年被国家农业部认定为水产行业标准[7]（以下称为“返滴定法”），在工业生产中得到了广泛应用，但其明显不足是无法克服生产壳聚糖时吸附的残余酸碱的影响。为此本文提出采用双指示剂酸碱滴定法测定壳聚糖的脱乙酰度，将壳聚糖样品适当

6、活化处理后，分别以酚酞、甲基橙-苯胺蓝为指示剂，直接用HCl标准溶液滴定壳聚糖氨基含量，进而计算出壳聚糖脱乙酰度，方法简便快速，可消除壳聚糖样品残余酸碱的影响。1试验部分1.1实验原理收稿日期：2013-10-23修订日期：2014-3-2基金项目：国家自然科学基金（51273156）作者简介：王超（1989－），男，湖北黄冈人，硕士研究生。主要研究方向为电分析化学。*联系人。Email:0123wang@gmail.comE－mail：wangchao2000@163.com壳聚糖是2-氨基-2-脱氧-β-

7、D-葡糖（分子式C6H11NO4，分子量161.2）的聚合体，结构式如图1所示。由于壳聚糖（以下以表示）为大分子，不溶于水，一般认为无法采用盐酸标准溶液直接滴定其氨基，然而我们发现如事先将壳聚糖样品溶于稀HCl溶液中，随后用NaOH溶液调节到pH10时（出现大量壳聚糖沉淀），再滴加稀HCl溶液到试液中，壳聚糖沉淀会随着pH的降低迅速溶解直至澄清透明，与未经酸溶的壳聚糖样品呈现截然不同的反应能力，化学反应活性大大增强。图1壳聚糖结构式Fig1.Chemicalstructureofchitosan因此经过上述活

8、化处理后，如的浓度不是太小，可保证cKa≥10-9，从而能满足壳聚糖生产现场分析的精度要求。滴定反应为：1.2仪器和试剂雷磁PHS-2酸度计，雷磁E-201-C型pH复合电极，25mL酸式滴定管，磁力搅拌器，恒温干燥箱。NaOH标准溶液(0.10mol·L-1)，HCl标准溶液(0.10mol·L-1)，1g·L-1酚酞指示剂。甲基橙-苯胺蓝指示剂：1g·L-1甲基橙与1g·L-1苯胺蓝以1:2（V