稳定同位素稀释离子色谱三重四极杆质谱法测定血浆和尿

《稳定同位素稀释离子色谱三重四极杆质谱法测定血浆和尿》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、２０１８年１０月Ｖｏｌ．３６Ｎｏ．１０Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１８ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ９７９～９８４研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０６０１１稳定同位素稀释离子色谱⁃三重四极杆质谱法测定血浆和尿液中的氟乙酸∗张晓艺，张秀尧，蔡欣欣，李瑞芬（温州市疾病预防控制中心，浙江温州３２５００１）摘要：建立了离子色谱⁃三重四极杆质谱测定血浆和尿液样品中氟乙酸（ＭＦＡ）的方法。血浆样品经高氯酸超声提取，尿液样品经高氯酸酸化，血浆和尿液提取液在ｐＨ０?５～１?０条件下用叔丁基甲醚（ＭＴＢＥ）萃取，萃取液经氮吹浓缩后溶于０?１％（ｖ／ｖ）氨水溶液

2、。以ＩｏｎｐａｃＡＳ１９型阴离子色谱柱为分析柱，在线自动产生的氢氧化钾作为淋洗液进行梯度分离，柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统。采用电喷雾电离源，在负离子、多离子监测１３（ＭＲＭ）模式下检测，Ｃ⁃氟乙酸稳定同位素内标法定量。血浆和尿液样品中氟乙酸的平均加标回收率为９６?２％～２１２０％，相对标准偏差为１?１％～１３?１％（ｎ＝６），方法的检出限（Ｓ／Ｎ＝３）分别为０?０３μｇ／Ｌ和０?１μｇ／Ｌ。该法简单、灵敏、准确，可用于生物样品中氟乙酸的检测。关键词：离子色谱；三重四极杆质谱；氟乙酸；血浆；尿液；生物样品中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）１

3、０⁃０９７９⁃０６Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｏｎｏｆｌｕｏｒｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄｉｎｐｌａｓｍａａｎｄｕｒｉｎｅｂｙｓｔａｂｌｅｉｓｏｔｏｐｅｄｉｌｕｔｉｏｎｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ∗ＺＨＡＮＧＸｉａｏｙｉ，ＺＨＡＮＧＸｉｕｙａｏ，ＣＡＩＸｉｎｘｉｎ，ＬＩＲｕｉｆｅｎ（ＷｅｎｚｈｏｕＭｕｎｉｃｉｐａｌＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｗｅｎｚｈｏｕ３２５００１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ

4、ｍｏｎｏｆｌｕｏｒｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄ（ＭＦＡ）ｉｎｐｌａｓｍａａｎｄｕｒｉｎｅｂｙｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）．Ａｐｌａｓｍａｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈ３％（ｖ／ｖ）ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ，ａｎｄｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｗａｓｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅｄｔｏｒｅｍｏｖｅｔｈｅｐｒｏｔｅｉｎａｎｄｌｉｐｉｄｓ．Ａｕｒｉｎｅｓａｍｐｌｅｗａｓａｃｉｄｕｌａｔｅｄｗｉｔｈ３％（ｖ／ｖ）ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｔａｒｇｅ

5、ｔａｎａｌｙｔｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｍｅｔｈｙｌｔｅｒｔ⁃ｂｕｔｙｌｅｔｈｅｒ（ＭＴＢＥ）ａｔａｐＨｂｅｔｗｅｅｎ０?５ａｎｄ１?０．ＡｆｔｅｒｔｈｅＭＴＢＥｗａｓｒｅｍｏｖｅｄｂｙｂｌｏｗｉｎｇｗｉｔｈｎｉｔｒｏｇｅｎ，ｔｈｅＭＦＡｉｎｔｈｅｒｅｓｉｄｕｅｓｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎｔｏ０?１％（ｖ／ｖ）ａｍｍｏｎｉａｓｏｌｕｔｉｏｎ．ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＭＦＡｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｏｎａＤｉｏｎｅｘＩｏｎｐａｃＡＳ１９ａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍ×２ｍｍ，７?５μｍ）ｗｉｔｈｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｕｓｉｎｇＫＯＨｓｏｌｕｔｉｏｎｅｌｅｃ

6、ｔｒｏｌｙｔｉｃａｌｌｙｇｅｎｅｒａｔｅｄｆｒｏｍａｎｏｎ⁃ｌｉｎｅｅｌｕｅｎｔｇｅｎｅｒ⁃ａｔｉｏｎｃａｒｔｒｉｄｇｅ．Ｂｅｆｏｒｅｔｈｅｅｌｕｅｎｔｆｌｏｗｅｎｔｅｒｅｄｔｈｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ，ａｎｉｎ⁃ｌｉｎｅｓｕｐｐｒｅｓｓｏｒｗａｓｕｓｅｄｔｏｒｅｍｏｖｅｐｏｔａｓｓｉｕｍｉｏｎｓ．ＴｈｅＭＦＡｗａｓｄｅｔｅｃｔｅｄｗｉｔｈａｎｅｇａｔｉｖｅｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｉｏｎｉｚａ⁃ｔｉｏｎｓｏｕｒｃｅｉｎｔｈｅｍｕｌｔｉｐｌｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＭＲＭ）ｍｏｄｅ，ａｎｄｑｕａｎｔｉｆｉｅｄｗｉｔｈｔｈｅｓｔａｂｌｅｉｓｏｔｏｐｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａ

7、ｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ．ＴｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｔｈｅｌｉｎｅａｒｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｏｆＭＦＡｗａｓｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎ０?９９９ａｔｔｈｅｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｒａｎｇｅｓｏｆ０?１－１０００μｇ／Ｌ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖ⁃ｅｒｉｅｓｗｅｒｅ９６?２％－１２０％ｏｆＭＦＡｉｎｐｌａｓｍａａｎｄｕｒｉｎｅｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎ